2022-07-31 22:35:48 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
今天是GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》专题的第四期,生活饮用水中全氟化合物残留量的测定。作为国内外备受关注新型污染物,小编曾介绍过全氟化合物(PFCs)在食品、食品包装和环境等诸多领域的检测方案,请
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全氟化合物(PFCs)是指化合物分子中与碳原子链接的氢原子全部被氟原子所取代的一类有机化合物,由于其化学稳定性、表面活性优良和耐温性能,被广泛应用于工业、生活等多个领域。PFCs因其具有持久性和生物累积性,已被列入新型持久性有机污染物。PFCs含有水溶性官能团,在水中溶解度大,能在水体中长期大量存在,其污染成为关系到环境和人类健康的重要议题。
新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中,规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。
本文参照GB/T 5750.8征求意见稿建立了一套完整的以大体积水样富集、固相萃取净化为前处理,液质联用法分析生活饮用水中11种全氟化合物残留量的测定方案。
实验过程
化合物信息:
样品前处理:
固相萃取柱:Cleanert PWAX,150 mg/6mL,P/N: WA1506
大体积上样装置:
使用Agela MULTI-SPE M08大体积上样正压固相萃取装置对水样进行净化和富集,可极大提升大体积上样效率。
色谱条件:
色谱柱:Kinetex EVO C18(2.1×100mm, 1.7μm, 100Å);P/N:00D-4726-AN
液相色谱串联质谱仪(SCIEX Triple QuadTM3500),配有电喷雾离子源(ESI)
实验结果和谱图:
加标回收实验结果
加标浓度为5 ng/L加标总XIC色谱图
本文参考了GB/T 5750.8 83.1生活饮用水中全氟辛酸残留量测定方法,建立了生活饮用水中11种全氟化合物的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。采用 MULTI-SPE M08 大体积上样固相萃取装置搭配 Cleanert PWAX阴离子固相萃取小柱对水样进行净化和富集,外标法定量。实验结果表明,11种全氟化合物线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出限为3.0~5.0 ng/L。各化合物三水平添加回收率在70%~120%之间,RSD值均≤10%,方法灵敏度高,重现性良好,满足方法学要求,可用于生活饮用水中全氟化合物的日常监测分析。
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