【数据】GB 5009.8-2016 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定

2022-05-20 00:47:03, YoYo老师三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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《GB 5009.8-2016 食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》第一法中推荐使用蒸发光散射检测器对五种单糖和二糖进行检测。

使用大阪曹達氨基色谱柱CAPCELL PAK NH2 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm，分别在示差折光检测器RI和大阪曹達的高灵敏度气溶胶水凝粒子计数检测器NQAD下进行检测。

首先，使用示差折光检测器RI，对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的标准品进行分析。

▲图1 RI检测器下NH2柱分析结果（4mg/mL）

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6*250mm

流动相：水/乙腈=15/85（原方法水/乙腈=30/70）

流速：1.0 mL/min

温度：45 ℃

检测：RI

进样量：4 µL

样品：4 mg/mL

*注：峰上标数字为分离度。

进一步，依据标准配制2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线。如图2~6所示，果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内线性良好，R^2均在0.999以上。

▲图2 果糖浓度-峰面积标准曲线(RI)

▲图3 葡萄糖浓度-峰面积标准曲线(RI)

▲图4 蔗糖浓度-峰面积标准曲线(RI)

▲图5 乳糖浓度-峰面积标准曲线(RI)

▲图6 麦芽糖浓度-峰面积标准曲线(RI)

综上所述，使用RI检测器和CAPCELL PAK NH2色谱柱进行分析，能够对果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的标准品得到良好分析结果；在2mg/mL~10mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R^2均在0.999以上，能够得到良好的线性关系。

接下来，使用NQAD检测器和大阪曹達氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm，将乙腈比例提高至85%，柱温提高至45°C，如图7，同样可以实现五种单糖和二糖的良好分离。

▲图7 NQAD检测器下NH2柱分析结果（0.4mg/mL）

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6*250mm

流动相：水/乙腈=15/85（原方法水/乙腈=30/70）

流速：1.0 mL/min

温度：45 ℃

检测：NQAD; EVA T:35℃; NEB T:30℃; Filter 2.5s

进样量：20 µL

样品：0.4 mg/mL

*注：峰上标数字为分离度。

进一步对标准曲线进行绘制。国标中使用2mg/mL, 4mg/mL, 6mg/mL, 10mg/mL系列糖标准工作液进行标准曲线的制作，但由于NQAD检测器灵敏度较高，对于响应较强的果糖、葡萄糖和蔗糖易发生过载，故将原标准工作液稀释10倍，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，以0.2mg/mL, 0.4mg/mL, 0.6mg/mL, 1.0mg/mL系列工作液进行标准曲线的绘制。

如图8~12所示，果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在0.2mg/mL~1.0mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R^2均在0.99以上。

▲图8 果糖浓度-峰面积标准曲线(NQAD)

▲图9 葡萄糖浓度-峰面积标准曲线(NQAD)

▲图10 蔗糖浓度-峰面积标准曲线(NQAD)

▲图11 乳糖浓度-峰面积标准曲线(NQAD)

▲图12 麦芽糖浓度-峰面积标准曲线(NQAD)

由以上结果可知，使用大阪曹達氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm，选择NQAD检测器进行检出，分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准品，能够得到良好结果。在0.2mg/mL~1.0mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R^2均在0.99以上，能够得到良好线性关系。

综上所述，使用大阪曹達氨基色谱柱CAPCELL PAK NH2 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据《GB 5009.8-2016食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》第一法（调整），不论是使用RI检测器还是NQAD检测器，均能得到良好分析结果，其中，NQAD检测灵敏度更高。

注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。