【数据会说话】No.4 | 色谱柱筛板和柱管居然对灵敏度和峰形有影响？!

大阪曹達｜三耀精细

数据会说话 No.4   每周五17:00准时更新

上节课我们在高pH值流动相条件下，分析碱性化合物进行了探索。

【数据会说话】第四期，这节课YoYo老师将为大家带来色谱柱筛板、柱管对灵敏度和峰形的影响，我们这就开始吧~

随着液相色谱仪器的性能提升和检测工作的更加细化，日常分析中对待测物灵敏度、峰形和分离度的要求也越来越高。

除了液相分析方法中流动相、样品溶剂、固定相选择等软件外，色谱柱本体构造中筛板和柱管的接液部分硬件也是我们需要考虑的因素。

目前大家所使用的色谱柱中，绝大多数的色谱柱都是采用金属的筛板和柱管。在金属配位体化合物的分析时，金属的筛板和柱管对分析结果的影响能达到什么程度呢？让我们通过今天的两组实验对比数据来看一看吧。

No1.

二苯茚酮的分析

二苯茚酮（Diphacinone）

从结构式不难看出，二苯茚酮具有金属配位点，日常分析时大家更多的会注意到它与色谱柱填料中残留重金属的二次效应，而忽略掉它与色谱柱金属筛板和柱管的关系。

在相同仪器，相同色谱柱规格，相同液相方法和相同样品的测试条件下，如上图所示，在避免了筛板和柱体的金属影响后，待测物二苯茚酮的峰形得到了明显的改善。

No2.

头孢曲松的分析

头孢曲松（Ceftriaxone）

M.W. 554.58

在头孢曲松的对比实验中，我们考察了头孢类化合物的整体分析情况，从PDA的分析结果可以看出，具有金属配位点结构的头孢曲松在不同色谱柱下表现出了完全不同的峰形和分离效果。

我们也使用MS检测器对灵敏度进行了考察。

同样，在相同仪器，相同色谱柱规格，相同液相方法和相同样品的条件下进行实验。如上图所示，使用PEEK筛板和PEEK内嵌型柱体的色谱柱可以得到更高的信噪比。

【色谱条件】

色谱柱: 2.1 mmi.d. x 50 mm

流动相: A，0.1 vol% 甲酸，水  

B，0.1 vol% 甲酸，乙腈

PDA：B 15%-95% (3 min)

MS ：B 15%-95% (2 min)

流   速: 0.5 mL/min

温   度: 40℃

检   测: PDA 260 nm / MS ESI positive

进样量: 1 μL

样   品: 1. 头孢匹林，2. 头孢曲松，3. 头孢唑啉，

4. 头孢哌酮，5. 头孢噻吩，6. 头孢卡品酯，

7. 头孢妥仑匹酯，PDA各20 μg/mL，

MS各200 ng/mL

综上所述，在对具有金属配位型结构的化合物分析时，色谱柱金属筛板和金属柱体对分析结果的灵敏度、峰形和分离度都会带来不良的影响。

根据分析工作的精细度和精密度，在筛选色谱柱时还请考虑色谱柱本身的硬件问题。

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我们期待它在中药的黄酮类化合物分析中助您柳暗花明！

我们期待它在化药的喹诺酮类化合物分析中助您冲云破雾！

我们期待它在残留药物的高灵敏度分析中助您一目了然！

这期的内容就到这啦，不知道同学们有没有些许收获呢？如果还想了解更多内容，或者想要咨询相关产品，

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