GB 23200.121-2021 整体解决方案—果蔬、大米中331 种农药及其代谢物残留量的测定

2022-02-19 20:48:42 上海安谱实验科技股份有限公司

2021年3月，农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。

安谱实验参考GB 23200.121-2021，开发验证了果蔬及大米基质中农药残留检测的应用方案，实验结果证明完全满足标准检测要求。

样品前处理

基质种类

苹果、黄瓜

前处理过程

称取10g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，使用多管漩涡混合仪，漩涡震荡1min，加入SBEQ-CA8010-B盐包，立即震荡摇散，使用多管漩涡混合仪，漩涡震荡1min，4200r/min离心5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中【一般果蔬使用SBEQ-CA8318-H(150mg MgSO4，25mg PSA)；有颜色果蔬使用SBEQ-CA8532-H(150mg MgSO4，25mg PSA，2.5mg GCB)】，使用多管漩涡混合仪，漩涡混合1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过0.22μm PTFE针式滤器，待测定。

基质种类

大米

前处理过程

称取5g样品于50mL离心管中，加 10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15mL 乙腈-乙酸溶液（99：1）及1颗陶瓷均质子（SBEQ-CA8A50），使用多管漩涡混合仪，漩涡震荡 1min，加入SBEQ-CA8115-BZ盐包，立即震荡摇散，使用多管漩涡混合仪漩涡震荡1min，4200r/min离心 5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL立式小管中【SBEQ-CA8448-H(150mg MgSO4，50mg PSA，50mg C18】，而后使用多管漩涡混合仪漩涡混合 1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过0.22μm PTFE针式滤器，待测定。

色谱条件

色谱柱：Athena UHPLC C18液相色谱柱2.1mm×100mm，1.8μm；(货号：LAEQ-2110UA)

流动相：A为0.01%甲酸水溶液（含2mmol/L甲酸铵），B为0.01%甲酸甲醇溶液（含2mmol/L甲酸铵），流动性梯度条件见下表

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：2μL

实验谱图

实验数据

苹果、黄瓜两种基质中第一 ~ 三组混标的加标回收率数据（加标浓度为 50ppb，使用基质标准曲线计算回收率）见表1-表3：

表1 苹果和黄瓜样品第一组混标（CDAA-M-490428-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为50ppb）

表2 苹果和黄瓜样品第二组混标（CDAA-M-490429-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为50ppb）

表3 苹果和黄瓜样品第三组混标（CDAA-M-490430-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为50ppb）

大米基质中混标的加标回收率数据（加标浓度为 50ppb，使用基质标准溶液计算回收率）见表4-表7：

表4 大米样品第一组混标（CDAA-M-490428-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表5 大米样品第二组混标（CDAA-M-490429-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表6 大米样品第三组混标（CDAA-M-490430-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表7 大米样品第四组混标（CDAA-M-490431-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

*备注：数据和谱图（由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示）

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实验结论

参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，使用安谱实验的QuEChERs方法包，苹果、黄瓜两种基质目标物回收率基本在75%-120%之间，RSD均在15%以下，回收率和稳定性良好，可满足新增国标的检测要求。大米基质目标物回收率基本在60%-120%之间，RSD均在15%以下；其中，第六组混标（CDAA-M-490433-JK-1.2ml）中两种乙基多杀菌素的加标回收率分别为 59.6% 和 57%，第六组混标（CDAA-M-490433-JK-1.2ml）中烯草酮砜和第八组混标（CDAA-M-490435-JK-1.2ml）中烯禾啶和三甲苯草酮两个目标物没有回收率，这和 PSA 填料吸附有关，国标 7.4 注释部分有相关说明。

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