2021-11-09 13:53:46 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
实验人员档案
主人公
付小可(昵称)
本期宣言
谁说实验室操作不能 沉 浸 式 ?
兴趣特长
研究各种各样的前处理武功
练就了凝神屏气滴定“ 0 误 差 ”大法
实验KPI:
快速准确的完成腊肉中的合成着色剂前处理步骤
”
本期艾杰尔-飞诺美技术应用工程师
付小可就带着我们用沉浸式Vlog的方式记录了
色谱实验前处理的部分过程
话不多说,上详细实验步骤
Step
①
准确称取试样 2 g,置于 50 mL具塞离心管中,加入 20 mL石油醚,涡旋 1 min, 超声提取10 min, 8000 转/分钟 离心5 min,弃去上清液, 除尽石油醚溶剂,加入25 mL乙醇氨水溶液至除油试样中,涡旋1 min, 50℃超声提取20 min, 8000 转/分钟离心5 min,取上清液置于50 mL容量瓶中,加入15 mL乙醇氨水溶液重复提取1次,离心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50 mL,即得提取液。
Step
②
准确吸取提取液10 mL, 50℃下氮气浓缩至2 mL左右,分2~3次共加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解,作为待净化液。
Step
③
分别用6 mL甲醇和6 mL水活化固相萃取柱,保持柱体湿润。
Step
④
活化后立即将中的待净化液以1.0 mL/min的流速加载在固相萃取柱上。
Step
⑤
依次用6 mL 2%甲酸水溶液和6 mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽2 min至柱体近干。
Step
⑥
用6 mL 2%氨化甲醇溶液洗脱,分两次加入,每次3 mL,流速低于1.0 mL/min, 收集洗脱液,于 50 ℃氮气浓缩至近干, 准确加入2 mL pH=9的乙酸铵溶液溶解,溶液用针筒过滤器,滤液作为待测液。
后面就可以妥妥的交给液相色谱实验吧
上面用到的推荐产品整理如下
产品名称 | 描述 | 订货号 |
固相萃取柱 Cleanert PWAX | 150mg/6Ml, 30/Pk | WA1506 |
正压氮吹仪 | SPE-M08 |
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