特色方案 | 水中多氯联苯类化合物的测定

 1、预处理 

将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤，准确量取500 mL 水样，加入5 mL 甲醇，混匀，待萃取。

 2、净化    

SHIMSEN Styra C18

500 mg/6 mL

货号：380-00872-02

SHIMSEN Styra Na2SO4

1000mg/6 mL

货号：380-00875-06

（1）活化：依次向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水，弃去流出液；

（2）上样：将处理好的水样加入SHIMSEN Styra C18柱中，调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；

（3）洗脱：在SHIMSEN Styra C18柱下连接SHIMSEN Styra Na2SO4柱，然后向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷，调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过串联起来的固相萃取柱，收集洗脱液；

（4）重新溶解：于35 ℃减压蒸馏至近干，用正己烷定容至1 mL，待检测。

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：SH-5，

30 m × 0.25 mm × 0.25μm

（货号：221-75701-30）

进样量：1μL

进样方式：不分流

进样口温度：220 ℃

柱温：初始温度100 ℃，以10 ℃/min 升温至200 ℃，再以20 ℃/min 升温至270 ℃，保持5 min

检测器：ECD

检测器温度：300 ℃

载气：N2

流速：1.0 mL/min

二、实验结果

1、添加水平为0.01 mg/L饮用水中7种PCBs检测的色谱图