中药材三七中铅、镉含量的测定

2021-11-09 11:49:45, 上海光谱上海光谱仪器有限公司

三七习称“文三七”、“田七”为著名的中药材，为五加科植物三七的干燥根，具有化瘀止血，活血定痛的功效。主治出血症，跌打损伤，瘀血肿痛。利用原子吸收光谱法（AAS）测定中药材三七中重金属的含量，具有精确、灵敏度高、选择性好，结果可靠，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。

方法依据及限量要求

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准：铅为≤ 5mg/kg，镉为≤ 1.0mg/kg。

实验准备工作

# 实验仪器及设备

原子吸收分光光度计：SP-3887ZAA
万分之一电子天平、微波消解仪，石墨赶酸器、铅元素灯、镉元素灯等均为国产。
普通实验室玻璃器皿：100mL、50mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。
移液器：100-1000uL，5000uL及相应的移液枪头若干。

# 试剂

化学试剂：硝酸、过氧化氢等（化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ）
实验用水：所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质三七：GBW(E)090832

# 实验中标液及中间液的制备

标准溶液：铅100ug/mL，镉1000ug/mL的标准溶液。
铅中间溶液的制备：用移液器取1mL铅标准储备溶液（100ug/mL）用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。
镉中间溶液的制备：用移液器取1mL镉标准储备溶液（1000ug/mL）用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为10ug/mL镉中间溶液。移取1mL10ug/mL镉溶液用2%硝酸溶液定容至100mL摇匀，此溶液为100ng/mL镉中间储备液。

实验方法

标准物质三七制备：准确称取0.2g（精确至0.0001g）三组标准物质三七置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷(同法同时制备试剂空白溶液)。用纯水洗涤转移,以少量多次的原则（至少3次）定容到50mL容量瓶中。

测定方法：铅、镉的测定（石墨炉法）

测定参考条件

见表1

表1 铅、镉石墨炉条件参数

铅标准曲线

用移液器分别精密量取中间液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含铅分别为0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自动进样器精密移取标准溶液20uL和5uL基体改进剂（含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液），注入石墨炉原子化器测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表2。

表2 铅的升温参数、标准曲线、回归方程

镉标准曲线

用移液器分别精密量取中间储备溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分别含镉0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自动进样器精密移取标准溶液10uL和5uL基体改进剂（含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液）注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表3。

表3 镉的升温参数、标准曲线、回归方程

三七标准物质测定

在最佳条件下对消解好的三组国家标准物质三七进行分析验证(每个样品重复测试三次)，测试结果、准确率及精密度测定结果列于表4中。

表4 国家标准物质三七：GBW（E）090832样品成分分析结果

结论

本次实验使用标准曲线法并采用塞曼背景校正。测定三七标准物质实验结果中铅、镉准确率均达到93%-97%，得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。石墨炉原子吸收法良好的重现性、精密度在1.1%-1.7％；原子吸收法检出限低，选择性好，灵敏度和准确率高，分析速度快，完全满足对中药材三七检测中铅、镉的测定，并适合于常规重金属的分析。

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