特色方案丨水质萘酚的测定

1.1 实验仪器与耗材

仪器：Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪（RF-20A 荧光检测器）； 

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）； 

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL（P/N：380-00872-02） ；

针头滤器：SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

样品瓶：LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）； 

1.2 分析条件

HPLC 条件： 

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01） 

柱温：35℃ 

检测器：激发波长：228 nm；发射波长：425 nm（定量），435 nm（辅助定性） 流速：1.2 mL/min

进样量：10 μL

流动相：A：0.2%甲醇溶液 B：乙腈 

1.3 样品前处理

1.3.1 样品预处理

将样品采集到样品瓶中，于每升样品中加入 0.5 g 抗坏血酸，待完全溶解后，用盐酸溶液（1：1）或5 mol/L 的氢氧化钠溶液调节样品的 pH 值至 1.0~1.5，待净化。 

1.3.1 样品净化

SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL

依次用 9 mL 甲醇和 9 mL 0.01 mol/L 的盐酸水溶液活化小柱，始终保持柱头浸润。精密量取 10 mL 1.3.1 待净化液以 1~2 mL/min 的流速通过净化柱，弃去流出液；减压抽干 5 min；用 10 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取小柱至少 5 min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇定容至 10 mL，混匀，过 0.22 μm 滤膜，待测。流程图见下图： 

      2.1 标准品图谱    

      2.2 空白样品图谱    

      2.3 加标样品图谱    

      2.4 加标样品图谱    

本文建立了水质萘酚（1-萘酚、2-萘酚）的 HPLC 测定方法。参照 HJ 1073-2019 中分析方法，采用SHIMSEN Styra C18 对水样进行净化，ShimNex CS C18 色谱柱进行分离，荧光检测器分析。对空白地表 水样进行 8 μg/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，1-萘酚和 2-萘酚 8 μg/L 加标浓度的平均回收率分别为 84.90%和 93.15%，RSD 分别为 4.56%和 0.45%。此方法回收率高，重现性好，适用于水质萘酚的测定。