2024-03-18 20:34:24, 市场 岛津(上海)实验器材有限公司
导读
2023年10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。
岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总,并开发了解决方案,助您从容应对!
中药各论品种部分增修订项目变化汇总
及应对方案
津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。
以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。
从表格可以看到,修订品种中有以下主要变化:
项目变化 | 标准应对链接 |
含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目 | 中药各论品种增修订梳理及参考方案 |
三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法 | 三七总皂苷 |
石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目 | 石淋通片指纹图谱 |
“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理
及应对方案
一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)
1、混合对照品溶液的制备
精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。
对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。
2、供试品溶液的制备
再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。
明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。
三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)
1、色谱条件与系统适用性试验
以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。
在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。
六、多种真菌毒素测定法
1、以三重四极杆质谱仪检测
电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。
2、碰撞电压
“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。
“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。
注:以上顺序为方法原文的顺序。
· 应对链接
《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》
人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”
检测应用方案
人参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
西洋参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
红参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg(订正);七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg。”
· 应对链接
《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》
增补本涉及应用报告 | 1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定 |
2、石淋通片指纹图谱 | |
3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定 | |
4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素 | |
5、人参中其它有机氯农药残留量的测定 |
长按识别二维码下载应用报告
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
03-22 国产精密仪器厂家
福立仪器2024新品城市路演首战西安告捷|福立色质谱维护保养技术交流暨新品发布会03-21
南京大学陆延青教授和华中科技大学陶光明教授Light:具有商业前景、可大规模制造的多色光致变色纤维 | 前沿用户报道03-21 Light新媒体
【设备更新仪器推荐】 高灵敏一体式荧光光谱仪——FluoroMax03-21 HORIBA
尖端科学仪器,助力高质量发展 — 沃特世支持大规模设备更新(应用篇)03-21 沃特世
【如何有效检测新污染物】之APGC-MS/MS解决方案03-21 沃特世
相约春天 | 沃特世诚邀您参加BioAQ 2024中国生物药分析与质量峰会03-21 沃特世
沃特世推出创新型Oasis叠层萃取柱,显著简化并加快PFAS检测流程03-21 沃特世
有机溶剂辅助微波消解ICP-MS法测定原油中微量金属元素03-21 美诚
【实验方案】锂电正极材料含量测定03-21
【政策赋能】大规模设备更新,海能解决方案03-21
世界水日 中国水周|安杰科技与您共同守护碧水蓝天03-21
您的旧水机可以抵万金!03-21
为科研减负,计量大学实地考察落实DMB血液深度03-21
设备升级——教育科研仪器升级选型方案来啦!03-21
传承不息,焕新升级 | 德国元素IRMS同位素质谱选型方案03-21 德国元素
哈希官方商城世界水日特惠专场03-21
福利|关注实验室安全,为新学期教学科研做好保障03-21
提能增效|华质 · 原位质谱支持大规模设备更新——选型方案03-21 华质君
关注睡眠,关爱心脏,与健康同行03-21 医疗中心