2020-12-26 11:17:28, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
2020年国家市场监管总局组织的食品安全监督抽检,其中对食品不合格情况发布的第12号、13号、15号、30号和31号通报指出,各类食品中镉超标现象严重,尤其是皮皮虾、梭子蟹、冰鲜鱿鱼、榛蘑、韭菜检测结果均超标。
镉,是一种毒性很强的重金属,镉主要通过呼吸道和消化道被人体摄入和吸收,会造成肝脏、肾脏、骨骼、肺部、口腔黏膜、牙齿等受损。尤其镉对人体中枢神经破坏很大的,当镉毒进入人体以后,极难排泄,极易干扰人体的新陈代谢功能。
【标准】
根据国家卫计委于2015年1月28日发布的《食品安全国家标准 食品中镉的测定GB5009.15-2014》的规定,采用石墨炉原子吸收法 测定食品中的镉,将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准,以皮皮虾为实验样品,结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点,对该方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验条件。
【实验方法】
方法一:湿法消解
实验设备
石墨消解器
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.001g)于消解管中,加入10mL混酸(硝酸:高氯酸=9:1),在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解,同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色,再补加5mL硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至10mL,混匀,测定。
方法二:微波消解法
实验设备
微波消解仪
石墨消解器(赶酸器)
实验步骤
称取样品0.5g左右(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 1ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
120
582
150
583
190
108
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解仪于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
方法三:干灰化法
实验设备
美诚 TS型 陶瓷纤维马弗炉(1000℃或1200℃系列)
用于:干灰化法样品前处理
美诚 DR系列 石墨消解器
搭配石墨消解器助手,进行碳化、蒸发、碳化等实验,详情
实验步骤
1、称取样品
称取样品2g(精确到0.001g)于瓷坩埚中。
2、实验步骤
小火在电热石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h,冷却。如灰化不彻底,加1mL混合酸在电热石墨消解器上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化1h~2h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入10mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
方法四:高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,加入5mL硝酸,1mL双氧水后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至180℃保温2~3h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸,待溶液变澄清后,用去离子水转移至25mL容量瓶中,并定容至刻度线,混匀备用。
【实验结果】
采用银鱼成分分析标准物质GBW(E)100392,采用上述方法进行检测,结果符合标准。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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