ICP-OES直接分析95%乙醇样品中的As、Cd、Pb、Sb迁移量

酒类长时间贮存后会产生少许的有机酸，并生成香气浓郁的乙酸乙酯。为了保证白酒最佳的风味，选择合适材质的存储容器非常重要。玻璃容器化学稳定性是非常好的，所以市面上流通的酒，大多用玻璃瓶装的白酒。

玻璃瓶生产原料的主要组成成分：二氧化硅、三氧化二铝等，但同时还可能会加入含砷、锑的化合物作为澄清剂消除玻璃中的气泡；为了增加玻璃的比重，提高玻璃折射率，使玻璃具有特殊的光泽往往也会在玻璃中加入氧化铅。这些物质的加入不可避免就会带来食品安全隐患，这些元素一旦有微量析出到玻璃表面，进而迁移至盛装的产品中将会对人体有害。通过研究重金属的迁移行为，系统分析酒类产品在存放过程中重金属的含量变化情况，对评价包装容器的使用安全性具有重要意义。

近年来国家相继出台玻璃容器溶出限量要求如下图所示：

GB 19778-2005《包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量》

（当前此限量要求中Pb、Cd限量废止，由GB 4806.5-2016部分替代）

GB 4806.5-2016《食品安全国家标准 玻璃制品》理化指标要求

德国耶拿解决方案

◆ 应用实例

1.样品：95%乙醇溶液浸出液

2.测试元素：As、Cd、Pb、Sb

3.测试方法：基体匹配法

标准溶液配制：移取适量体积标准溶液，用95%乙醇定容，曲线标准梯度详见表1：

表1

◆95%乙醇直接进样等离子体：

◆测试结果汇总：

◆ 测试结果以及准确度：

测定95%乙醇浸提液平行样，并进行相应加标，加标回收率可达到87~105%

注：As测试结果小于检出限，最终结果报ND

◆ 典型光谱图

每隔 20 min 测 1 次，在 120min 内的连续6次测定标准曲线第五点

◆ 测试小结

在GB 31604.49-2023《食品国家安全标准 食品接触材料及制品  多元素的测定和多元素迁移量的测定》标准中，第19.1试样制备，将95%乙醇浸提液蒸发至近干，然后加入5%硝酸消解后定容测试。

使用耶拿 Plasma Quant 9100，可以省去浸提液消解步骤，直接进样分析95%乙醇浸提液，并且不需要加入帕尔贴。

实验结果完全满足并且优于GB31606.49-2023对测试结果检出限的要求。线性拟合系数R= 0.9997~0.9999，溶液测定含量极低，大部分元素低于定量限，加标回收率范围在87%~104%，准确度高；除去小于定量限的结果，RSD≤1.15%，重复性好；短时间内连续进样7次，获得短期稳定性RSD＜1.38%，2h内进样6次，每20min进样分析一次，获得长期稳定性RSD＜1.71%。Plasma Quant 9100完全满足95%乙醇中的无机元素直接进样分析测试。

测试过程不使用帕尔贴，直接进样分析95%乙醇溶液，得益于 Plasma Quant PQ9100 RF发生器4绕组线圈的独特结构设计，结合频率可以达到40.68MHz的高频范围，使得炬焰强劲稳定，不熄炬，并且功率范围覆盖700w-1700w，连续可调，使用者完全不用担心炬焰不稳定的情况，可以根据实际需求选择合适的功率，并且结合标配的在线加氧功能，使得有机基体带来的碳可以被完全烧掉，不沉积到矩管上，更好地保证数据的稳定性与准确性。

从典型光谱图谱看，As228.812与Cd228.802，两个谱峰波长极其接近，但是如图所示分离度高，并且因溶液中测试浓度极低，其中低值低于检出限，给两个极低含量的样品分别做加标，回收率在87%-104%，准确度高。这是由于 Plasma Quant  PQ9100极高的光学分辨率，使得每条元素特征波长的光谱干扰降到最低，使得测试过程，可灵活选择谱线，可有效避免由于光谱干扰造成的错误数据。

耶拿仪器PlasmaQuant 9100优势特点

1、优异的光学分辨率，3pm（@200nm）,达到或接近谱线自然宽度的高分辨率；

2、PQ 9100采用独特的 冷锥+氩气反吹-彻底消除尾焰，并不引入新的干扰，获得更高的信背比，更低的检出限；

3、自激式，四绕组感应线圈（水冷），等离子体更加稳定，具有更强的复杂基体耐受性（高盐样品、有机样品）；

4、四种观测方式，高低浓度元素一次进样即可完成；

5、PQ 9100等待时间短：5min即可进入最佳工作状态；

6、快速吹扫光室，深紫外区元素也可快速测试；

7、PlasmaQuant 9100软件具备独有的ABC连续背景扣除技术，无需人为选择背景点，重现性好；

8、面对谱线周围光谱干扰非常严重的样品，应用软件特有的LSM背景扣除技术，可便捷的建立背景模型，得到非常干净直观的光谱图，保证测试信号的准确读取；

9、可广泛用于各行各业的生产控制、市场检测、公共服务和科研教学等分析，是常量、微量和痕量无机元素分析的理想仪器！