ICP-OES直接分析95%乙醇样品中的As、Cd、Pb、Sb迁移量

2024-07-01 09:53:06, 德国耶拿

酒类长时间贮存后会产生少许的有机酸，并生成香气浓郁的乙酸乙酯。为了保证白酒最佳的风味，选择合适材质的存储容器非常重要。玻璃容器化学稳定性是非常好的，所以市面上流通的酒，大多用玻璃瓶装的白酒。

玻璃瓶生产原料的主要组成成分：二氧化硅、三氧化二铝等，但同时还可能会加入含砷、锑的化合物作为澄清剂消除玻璃中的气泡；为了增加玻璃的比重，提高玻璃折射率，使玻璃具有特殊的光泽往往也会在玻璃中加入氧化铅。这些物质的加入不可避免就会带来食品安全隐患，这些元素一旦有微量析出到玻璃表面，进而迁移至盛装的产品中将会对人体有害。通过研究重金属的迁移行为，系统分析酒类产品在存放过程中重金属的含量变化情况，对评价包装容器的使用安全性具有重要意义。

近年来国家相继出台玻璃容器溶出限量要求如下图所示：

GB 19778-2005《包装玻璃容器铅、镉、砷、锑溶出允许限量》

（当前此限量要求中Pb、Cd限量废止，由GB 4806.5-2016部分替代）

GB 4806.5-2016《食品安全国家标准玻璃制品》理化指标要求

德国耶拿解决方案

◆ 应用实例

1.样品：95%乙醇溶液浸出液

2.测试元素：As、Cd、Pb、Sb

3.测试方法：基体匹配法

标准溶液配制：移取适量体积标准溶液，用95%乙醇定容，曲线标准梯度详见表1：

表1

◆95%乙醇直接进样等离子体：

◆测试结果汇总：

◆ 测试结果以及准确度：

测定95%乙醇浸提液平行样，并进行相应加标，加标回收率可达到87~105%

注：As测试结果小于检出限，最终结果报ND

◆ 典型光谱图

每隔 20 min 测 1 次，在 120min 内的连续6次测定标准曲线第五点

◆ 测试小结

在GB 31604.49-2023《食品国家安全标准食品接触材料及制品多元素的测定和多元素迁移量的测定》标准中，第19.1试样制备，将95%乙醇浸提液蒸发至近干，然后加入5%硝酸消解后定容测试。

使用耶拿 Plasma Quant 9100，可以省去浸提液消解步骤，直接进样分析95%乙醇浸提液，并且不需要加入帕尔贴。

实验结果完全满足并且优于GB31606.49-2023对测试结果检出限的要求。线性拟合系数R= 0.9997~0.9999，溶液测定含量极低，大部分元素低于定量限，加标回收率范围在87%~104%，准确度高；除去小于定量限的结果，RSD≤1.15%，重复性好；短时间内连续进样7次，获得短期稳定性RSD＜1.38%，2h内进样6次，每20min进样分析一次，获得长期稳定性RSD＜1.71%。Plasma Quant 9100完全满足95%乙醇中的无机元素直接进样分析测试。

测试过程不使用帕尔贴，直接进样分析95%乙醇溶液，得益于 Plasma Quant PQ9100 RF发生器4绕组线圈的独特结构设计，结合频率可以达到40.68MHz的高频范围，使得炬焰强劲稳定，不熄炬，并且功率范围覆盖700w-1700w，连续可调，使用者完全不用担心炬焰不稳定的情况，可以根据实际需求选择合适的功率，并且结合标配的在线加氧功能，使得有机基体带来的碳可以被完全烧掉，不沉积到矩管上，更好地保证数据的稳定性与准确性。

从典型光谱图谱看，As228.812与Cd228.802，两个谱峰波长极其接近，但是如图所示分离度高，并且因溶液中测试浓度极低，其中低值低于检出限，给两个极低含量的样品分别做加标，回收率在87%-104%，准确度高。这是由于 Plasma Quant PQ9100极高的光学分辨率，使得每条元素特征波长的光谱干扰降到最低，使得测试过程，可灵活选择谱线，可有效避免由于光谱干扰造成的错误数据。

耶拿仪器PlasmaQuant 9100优势特点

1、优异的光学分辨率，3pm（@200nm）,达到或接近谱线自然宽度的高分辨率；

2、PQ 9100采用独特的冷锥+氩气反吹-彻底消除尾焰，并不引入新的干扰，获得更高的信背比，更低的检出限；

3、自激式，四绕组感应线圈（水冷），等离子体更加稳定，具有更强的复杂基体耐受性（高盐样品、有机样品）；

4、四种观测方式，高低浓度元素一次进样即可完成；

5、PQ 9100等待时间短：5min即可进入最佳工作状态；

6、快速吹扫光室，深紫外区元素也可快速测试；

7、PlasmaQuant 9100软件具备独有的ABC连续背景扣除技术，无需人为选择背景点，重现性好；

8、面对谱线周围光谱干扰非常严重的样品，应用软件特有的LSM背景扣除技术，可便捷的建立背景模型，得到非常干净直观的光谱图，保证测试信号的准确读取；

9、可广泛用于各行各业的生产控制、市场检测、公共服务和科研教学等分析，是常量、微量和痕量无机元素分析的理想仪器！

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