微波消解PK电热板消解：测定土壤中的环境有效态金属元素

方法一：

（1）称取土样0.50-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。

（2）次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。

（3）冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。

方法二：

称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩埚中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml。同时做全程序试剂空白。
方法三：

（1）准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。

（2）加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

（3）视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。

（4）转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容，摇匀。

1.实验部分  

1.1实验仪器

◾微波消解系统：上海新仪微波化学科技有限公司Master-16型高通量微波消解仪，带16个高压消解罐 

Master-16型高通量微波消解仪

◾等离子体发射光谱：IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察）

1.2实验试剂 

◾混合标准溶液：由金属标准储备溶液稀释而成。酸度为5%(V/V) 的硝酸，浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16种（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn）

◾优级纯的硝酸（65%）、盐酸（35%）、双氧水（30%）

◾试剂用水为去离子水

1.3 实验步骤  

（1）土壤样品预处理：土壤样品采取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。 

（2）微波消解：准确称量0.500克样品，放入干净TFM样品消解罐中，加入6mL 硝酸、3mL盐酸和0.25mL双氧水。以试验获得的最佳功率、时间和温度进行消解。消解完毕后，冷却15分钟，打开消解罐，转移消解液于50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上ICP-AES进行测定。

整个消解过程只需45分钟。  

2.结果与讨论  

（1）本文是以EPA3050B为基础进行的实验。对大部分样品来说，此方法虽不是全溶解技术，但却是一个非常强的消解过程，可以溶解环境分析中需获得的元素。对于嵌入在硅酸盐结构中的元素，一般不能被此方法溶解，就像在环境中它们通常不移动一样。

（2）精密度：取六份黄土平行样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD（相对标准偏差）除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。  

（3）回收率：在黄土样品中加入一定量（和实际样品含量相当）待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在85.0-97.0%。   

（4）对照试验：取黄红壤和黄土样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品，ICP-AES 测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在10%以内，数据基本吻合。

（5）样品测定： 我国土壤类型繁多，土壤母质及成土过程差异很大。我们用此方法对黄红壤、黄色石灰岩、黄棕壤、栗钙土进行了测定，结果较好。