技术干货：硅粉前处理条件的探究

微波消解硅粉

仪器与试剂

1、仪器

新仪 TANK PLUS微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。

2、试剂

硝酸(68%)、氢氟酸（40%）

实验方法

1、样品制备

样品颗粒较小，更有利于消解处理。

2、消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。

2.1 混酸比例

取0.1g（精确至0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

硝酸：氢氟酸=3：1

硝酸：氢氟酸=1：3

当硝酸与氢氟酸的比例为1：3的时候效果最佳。

结果与讨论

1、结论

经过实验，推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸，比例为1：3，消解温度200℃，消解实验在30~40min，取样量在0.1左右，消解效果最佳。

2、注意事项

1）消解完成后需赶酸去除HF，以防对玻璃仪器的腐蚀。

2）氢氟酸对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。

3）氢氟酸会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。