技术干货：微波消解半导体研磨剂（液）

研磨剂是指用磨料、分散剂（又称研磨液）和辅助材料制成的混合剂。研磨剂中的磨料起切削作用，常用的磨料有刚玉、碳化硅、碳化硼和人造金刚石等。精研和抛光时还会用到软磨料，如氧化铁、氧化铬和氧化铈等。

磨削和研磨等磨料处理是生产半导体晶片必要方式，抛光和平面化对生产微电子原件来说是十分重要的。因此研磨剂的配方以及研磨剂的品质管控，对于半导体产品影响深远。

我们需要找到一种有效的成分分析方法，来解决研磨剂成分分析。下面，本文以某研磨剂为样本，探索研磨剂的微波消解方法。

实验部分

一、仪器与试剂

1、仪器

新仪TANK系列密闭微波消解仪、电子天平（十万分之一）

新仪TANK系列

密闭微波消解仪

2、试剂

浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、超纯水

二、实验过程

1、样品制备

将事先用硝酸浸泡过的微波消解罐用超纯水清洗干净，低温烘干备用。由于样品分散性、均匀性极好，所以无需特殊处理。

样品状态

2、消解方法

称取样品0.1-0.2g，加入消解液，使用微波消解仪进行消解。消解程序如下：

三、结果与讨论

1、王水+氢氟酸消解体系

样品中具体成分未知，所以先使用8mL王水+2mL氢氟酸的混酸进行消解实验，并使用硝酸10mL、硝酸8mL+双氧水2mL进行对照。

未添加氢氟酸 

备注：为方便拍照，使用饱和硼酸溶液中和氢氟酸，故采用玻璃容器。

实验结果表明：硝酸体系、硝酸双氧水体系、王水氢氟酸体系、逆王水氢氟酸体系均不能将样品消解至澄清透明。区别在于，未加氢氟酸的消解体系，消解完成后样品放置半小时以上仍呈现乳浊状态。而添加氢氟酸的消解体系，样品静置半小时后出现沉淀现象。所以，判定样品中二氧化硅或者硅酸盐的含量比较高。

2、王水+氢氟酸消解体系

消解效果与王水+氢氟酸消解效果一致，均未达到澄清透明。

3、硫磷混酸消解体系

由于硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸等混酸的体系，可以完成绝大部分样品的消解实验，而对于研磨剂均未取得良好的消解效果，所以初步判断此样品中可能存在刚玉也就是氧化铝，因此选择硫酸5mL+磷酸3mL+氢氟酸2mL的组合。

消解完成后完全澄清透明。

4、硫磷混酸消解能力探究

探究硫酸5mL+磷酸3mL+氢氟酸2mL组合的消解能力，分别取样0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的样品进行消解，消解效果如下：

0.15g以下样品完全澄清透明，静置过夜仍保持澄清透明状态。0.2g样品消解完成后澄清透明，但静置过夜后，杯底出现极少量不溶物。0.5g样品消解不彻底。

几种消解体系对比

由左至右依次为未添加氢氟酸体系、氢氟酸王水体系、0.5g样品硫磷混酸体系、0.2g样品硫磷混酸体系。

5、实验结论

对于成分未知且较为复杂的半导体研磨剂，硫磷混酸加氢氟酸的体系表现出极强的消解效果，可以将样品完全消解至无色透明状态。

此方法只针对新仪各系列密闭微波消解仪，切勿直接套用。

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