巴黎圣母院火灾“后遗症”：挥之不去的铅阴影

火灾尘埃仍未落定

微波消解-石墨炉原子吸收法测定建设用地中的铅含量

仪器与试剂

1、仪器

TANK PLUS微波消解仪，TK-20赶酸器，原子吸收光度计，铅空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），铅标液，标准土样。

实验方法

1、样品制备

将采集的土壤样品（一般不少于500 g）混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。    

2、取样

称取3组样品质量为0.2g（精确至0.1mg），标准土样3组质量为0.2g（精确至0.1mg）

3、消解

分别加入6mL浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

最高压力2.5MPa以内。

4、赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃赶至开始冒白烟，再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移，用1%稀盐酸样品定容至50mL，标土定容至100mL，溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前，使用滤纸对待测液进行过滤。

5、配置标准溶液

分别精密移取0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL铅标准溶液置于6个1000mL 容量瓶中，用质量分数1%盐酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铅分别为0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的系列标准铅溶液。

6、标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2mA。

7、升温程序

结果与讨论

1、实验结果

土壤样品中铅含量为30.9ppb，测量结果的RSD=3.19%，表明重复性较好。标准品回收率为95.5%，证明此用此方法处理土壤样品，元素损失较少。

注意事项

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理。要用试剂做为空白，不可用纯水。添加试剂时，最后加氢氟酸，赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。

参考文献

[1] GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）

[2] GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法