离子弹性体的时域核磁共振分析提供了新的结构认识

2020-11-07 04:36:56, Bruker 布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）

“这项工作清楚的确认了网状结构与具有优秀弹性的弹性离聚物的橡胶运动性之间独特的定性关系”

时域核磁共振（NMR）是几种不同的NMR 方法之一，它基于暴露在磁场中的原子核激发。与大家熟知的高场核磁波谱仪测量原子核回到低能态时所释放的能量不同，时域核磁共振测量的是原子核激发后回到低能态所需要的时间。

尽管紧凑型的台式波谱仪不能提供和高场核磁波谱仪相同的原子能量或空间分辨率，但它的测试容易同时还能获得不错的分辨率和重复性。此外，它的仪器价格更低而且易于操作。而且，它比高场核磁波谱仪可测试的样品类型更广泛。

多年来，时域NMR 受到忽视，人们更加致力于传统高场NMR 谱学的创新使之能承担更复杂的分析。但得益于其便利性，经济性和便携性，它现在正在卷土重来。它已经在各种结构研究中提供了重要信息，因此被用于解决弹性离聚物如何达到它们独特的物理性质和工艺性质的难题。

弹性材料，如橡皮筋，是一种聚合物，在受到力的作用而发生显著形变后，会恢复原来的形状。这种弹性性质是通过分子的迁移和共价交联相结合来实现的。尝试提高弹性体的强度总是伴随着断裂几率的增加。

然而，通过开发离子键而非共价键结合的弹性体已经克服了这一点。这类离子弹性体在不损失坚固性的情况下依然显示出强度的增强。此外，离子键比不可逆的共价键更容易断裂，因此离子弹性体更容易回收。

虽然离子弹性体的独特性质早已被人们所认识，但经过许多结构研究仍未能解释它们是如何实现的。结构层次，链的迁移和离子动力学的相互作用使其精确结构的研究特别具有挑战性和耗时性。

布鲁克minispec mq 20

结合先进的时域NMR技术，使弹性离聚物的结构细节达到了一个新的水平。研究人员采用价格低廉、使用方便的低场布鲁克minispec mq20 波谱仪对不同氧化镁含量的羧化丁腈橡胶进行了分析。此外，还评估了热对网络结构的影响。

研究人员发现聚合物中含有离子团簇，这是以前用其它分析技术没有观察到的，它缩短了离子各部分之间的距离，可实现更多的聚集和更强的离子间相互作用。随着氧化镁浓度的增加，交联程度增加，但截留聚合物的比例并未增加。这与具备更高强度同时保持良好的稳健性有关。

更高的强度被证明是由于形成了更多、更小的离子团簇，因而提高了动态交联的可能性。温度的升高导致了离子重排动力学变化，这使在低剪切条件下对离子弹性体进行熔融加工成为可能。

这项工作强调了交联密度在测定弹性离聚物弹性性质中的重要性。

参考文献：

Dalmas F and Leroy E. Macromolecules 2011, 44 (20), 8093
Malmierca MA, et al. Characterization of Network Structure and Chain Dynamics of Elastomeric Ionomers by Means of 1H Low-Field NMR. Macromolecules 2014, 47, 5655

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