干货 | 环境上样时间久？DISK圆盘使用技能GET起来！

2020-06-09 21:18:35, 安谱实验上海安谱实验科技股份有限公司

干货

做环境调查、野外采样的小伙伴们常常会有这样的苦恼：在野外风吹日晒，辛苦了一整天采样回来后，还要赶紧处理、保存样品。SPE小柱常常被用于水样的前处理，水样采集回来后，需尽快完成前处理，如果样品较多，上样就要耗费好几天时间，简直让人身心俱疲。

被上问题所困扰的小伙伴们

DISK SPE固相萃取圆盘GET起来！

DISK SPE固相萃取圆盘

DISK SPE 简介

DISK圆盘将填料装填于萃取盘中，萃取盘上下的鲁尔头设计，能更好适配我们常用的固相萃取装置，无需准备额外的配件；直径50mm的萃取盘具有更大的截面积，因此能以更高流速上样，不易堵塞。

以1L水样为例，SPE小柱要求的流速通常为5-10 mL/min，需要约2-3小时才能使水样完全上样，而DISK产品的流速要求为25-50 mL/min，只需20-40分钟，就能将水样过完。根据《GB/T 14848-2017地下水质量标准》的采样体积要求，有些极性较小的半挥发有机物需采样2L，对于这类污染物，用DISK上样仅需40-80分钟，比过小柱节约更多时间。

如何使用 DISK SPE ?

DISK产品，使用过程中是否会有一些疑问呢？接下来从固相萃取的四个阶段来为大家详细讲解如何使用DISK。

1. 活化平衡阶段

由于DISK的结构较为特殊，圆盘内的容量稍大，在活化平衡过程中，所需上样液的体积会比SPE小柱的稍大一点，一般在10-15mL左右。活化、平衡过程中也需要排气泡，可以选用手动加正压的模式，也可以用真空泵加负压的办法来排气泡。在最后一步加平衡溶剂（通常为不加标的试验用水）时，不要让平衡溶液流空。

2. 上样、淋洗阶段

和大容量水样在SPE小柱的上样方式相同，DISK圆盘的上样操作是：在圆盘上方加入6mL的空柱管，并用大容量采样管与水样相连接，借助真空泵加以负压使水样以25-50mL/min的速度通过DISK圆盘（真空泵和装置间一般要加一个较大容量的转接瓶）。在这个过程中需要注意的是，调节好流速后，需要观察负压是否能稳定，流速是否稳定在25-50mL/min。如果上样期间泵的负压增高，流速进一步加大，会导致回收率较低。

3. DISK干燥阶段

上样、淋洗过后，需要抽干DISK中的水分，以方便下一步的洗脱和浓缩。抽干过程一般需要30分钟左右，抽干时间不能过长也不能过短。如果抽干时间过长（1小时以上），会导致目标物与填料过于紧密结合，这样洗脱时需要更长的时间才能将目标物洗脱下来。如果抽干时间太短或者泵的负压不够，填料中水分太多，这样洗脱液中的水分会很多，浓缩过程会花费大量的时间。

4. 洗脱阶段

洗脱溶液的体积，也需稍多于SPE小柱（洗脱液总体积大约20mL左右）。我们通常选用反相模式来对水样进行前处理，该模式常使用正相溶剂（如正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等）洗脱非极性较强的目标物（如POPs、农药等）。如果抽干过程时间不足，DISK内填料表面被水分包裹，正相的洗脱溶剂就无法与填料相有效结合，这样洗脱的效果就会大打折扣。针对这个问题，我们需要在洗脱溶剂前加入过渡溶剂（既能和水互溶，又能与洗脱溶剂互溶的溶剂，如丙酮等），将填料中的水先带出来，之后再加入洗脱溶剂来进行洗脱。这样洗脱液中不免有少量的水分，可以用无水硫酸钠小柱干燥洗脱液后再氮吹，这样能减少氮吹所需的时间。

以上的小要点你都GET到了吗？

DISK使用方法掌握起来

可大大减少水样的前处理时间

回收率也能达到和SPE小柱、膜片同样的效果！

关于回收率效果，我们已经做了一系列的大容量水样萃取对比试验，对于三种常见抗生素的回收率，DISK和同等填料量的SPE小柱能够达到同样的效果（见表1）；对于甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚，DISK的回收率和进口膜片的效果相当甚至更高一点（见表2）。

表1 DISK和SPE三种常见抗生素的回收率

10ppm标准品	DISK外标法回收率/%	SPE小柱外标法回收率/%
土霉素	71.3%	73.3%
四环素	73.5%	76.3%
金霉素	75.0%	73.6%

表2 DISK和SPE 甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚回收率

100ppm标准品	DISK外标法回收率/%	进口膜片外标法回收率/%
甲酚	98.3%	87.8%
2，4-二氯苯酚	92.4%	92.7%
2，4，6-三氯苯酚	91.5%	87.1%