干货丨分流比在气相检测中的重要性

2020-03-11 09:03:42, ChromClass 上海安谱实验科技股份有限公司

进样口在气相色谱检测中作为第一步部分至关重要，而分流比则是其中的重中之重，那分流比究竟是如何应用及设置的，如下文解释。

分流不分流进样口结构

我们先来看看最常见的进样口——分流不分流进样口的构造，左边是载气进入的管路，气体出口有三个，分别通往色谱柱、分流出口、和隔垫吹扫出口。

上方红色显示的部分是隔垫，作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。

样品气化的地方是衬管，一般都是玻璃材质，内部经过去活化处理。

衬管下方是分流平板，作用是让大流量的气体更好的进入分流流路。最下面是色谱柱螺母及密封垫，负责将毛细管色谱柱接入进样口且保持密封。

如何分流？

在分流模式下，假设分流比是10:1，就意味着样品被进样针注入进样口后，瞬间气化，1/11的样品进入色谱柱，剩下的都被从分流出口排出系统。

那为什么要分流呢？我们回到第一期长跑比赛的例子，比赛的时候由于场地限制，八个跑道只能容纳一定数量的运动员，所以对于参加比赛的人数要加以限制，这个属于柱容量。

不然最后所有人都挤在一起跑，互相干扰，影响分离，这个现象，专业术语就叫过载。运动员不多，那就不需要限制啦，大家一起上跑道吧！这时候，分流出口处于关闭状态。

但是细心的观众会发现，哨声响起一分钟后，当所有运动员都进入到了比赛中，分流出口又会打开，总流量增大，直到这场比赛结束前再关闭。

这又是为什么呢？首先，分流出口打开后，载气能把还在衬管中的大量溶剂从分流出口吹走，防止溶剂峰拖尾，干扰其他样品的正常出峰。其次，有少部分的运动员，哨声响起后仍会懒洋洋的停留在进样口的隔垫、衬管或者分流平板上，不往前跑，反倒在下一场比赛里跟另一组运动员混在一起，这样不就都乱套了吗？

这个专有名词叫做样品残留和交叉污染。

所以在每场比赛前，很重要的工作就是清场，除了已经在跑道上的运动员以外整个场地不允许都其他人存在。所以在不分流状态下也需要设置分流流量，让总流量增大，大流量的载气在比赛进行中，就把进样口冲洗干净，最大程度减小样品残留和交叉污染。隔垫吹扫也能起到清场的作用，它以每分钟3-5ml的流量持续冲洗着隔垫下方，防止残留在隔垫上的样品对后续的分析产生影响。

如何设置参数呢？

大家了解了进样口的结构和功能后，我们来看看具体有哪些参数需要设置。

首先，要让样品气化，我们需要给进样口设置温度，一般温度都在150-350度之间。更高的进样口温度能够使样品残留更少，但是也可能导致某些样品在过高温度下出现热裂解。

接着，进样口的另外一个重要参数，就是压力。这里的压力，其实在已经确定了色谱柱的前提下就是色谱柱的柱流量，在一定的温度下压力和流量其实是同一个参数，可以互相换算。

另外，在分流模式下，我们需要设置分流比。柱流量确定，分流比确定，那么分流流量和总流量也都确定了。

在不分流模式下，我们也需要设置一个分流流量和时间。在确认样品都进入色谱柱后，将分流出口打开，吹扫整个进样口。

请注意，这个动作是不会对色谱柱的流量有任何影响的，运动员们该怎么跑还是怎么跑。

填充柱进样口

常见的进样口还有填充柱进样口，主要是接填充柱用，与分流不分流进样口的区别主要在于没有了分流流路，以及色谱柱接头不一样。