铁合金
熔融制样X射线荧光光谱法分析铁合金
2020-05-17 23:02:30, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部
铁合金的XFR分析方法（制样方法）
常规湿法化学分析铁合金中的主次元素含量，存在操作复杂、分析时间长等问题。 一些钢厂采用压片制样X射线荧光光谱法测量铁合金，制样方便，分析速度快。由于压片制样存在颗粒效应，影响一些较轻元素的测量准确度，比如硅铁中的Si有接近1%的误差。另外，元素间的吸收增强效应（比如，高碳锰铁和低碳锰铁有不同的基体效应）会影响一些较重元素的测量准确度。这个方法可应用于生产过程的质量控制。但是，这个准确度不满足进厂原料的检测要求。 为提高XRF分析铁合金的测量准确度，有少数钢铁厂采用感应重熔法重铸铁合金：将铁合金与纯铁粉混合后，在真空或保护气氛下感应加热熔化后通过离心浇铸到模具中成型。感应重熔法可以消除铁合金的颗粒效应，但制样设备贵，制样成本高。 最近几年，一些钢厂开始尝试熔融玻璃片法制备铁合金样品。熔融玻璃片可以消除样品的颗粒效应和矿物效应，减少元素间的吸收增强效应，可以明显提高测量准确度。
铁合金的熔融制样
铁合金的熔融制样对坩埚的腐蚀
如果直接在铂黄坩埚中熔融铁合金，对坩埚的腐蚀是非常严重的。为避免铁合金对坩埚的腐蚀，在熔融制样前需要对样品进行完全的预氧化处理，将样品氧化为高价态的氧化物。 切记：铁合金在熔融前必须完全氧化，如果氧化不完全，会腐蚀坩埚，甚至将坩埚熔透。 氧化不完全的铁合金样品对坩埚的腐蚀
极端情况下，甚至会将坩埚熔透
铁合金的预氧化
Ammonium nitrate NH4NO3 170⁰C
Lithium nitrate LiNO3 255⁰C
Sodium nitrate NaNO3 310⁰C
Potassium nitrate KNO3 334⁰C
Potassium iodate KIO3 560⁰C
Strontium nitrate Sr(NO3)2 570⁰C
Lithium carbonate Li2CO3 725⁰C
Sodium carbonate Na2CO3 851⁰C
Potassium carbonate K2CO3 891⁰C
不同的铁合金要选择合适的氧化剂，甚至是2种氧化剂的组合 要加入足够量的氧化剂 选择合适的氧化温度和氧化时间
很多铁合金，比如硅铁、锰铁，是炼钢时的脱氧剂，与氧化剂反应时会比较剧烈，甚至飞溅，引起测量误差
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