ProElut PXL专用柱快速检测尿液中的对硝基酚

　　对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一，也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。

　　目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正，分光光度法准确度不高，以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。

尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法

　　本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是5 μg/kg。

　　取10 g样品，加入2 mL浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温，待净化。

ProElut PXL 3 mL（Cat#：65920）

a活        化：加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；

b上        样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

c淋        洗：加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；

d洗        脱：加入3 mL 80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10 mL，过微孔滤膜供LC-MS分析。

4.1 UPLC条件

色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 μm（Cat#：86005）

流速：0.3 mL/min

进样量：5 μL 

柱温：35 ℃

流动相：10 mmol/L乙酸铵：乙腈=8：2  

4.2 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式： 负离子扫描

描检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

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