免费试用｜流变黑科技——Chirps快速调频技术让您的测试“快人一步”

时温等效法TTS依托聚合物松弛特性、力学性能与测试温度之间的关联，用于测定聚合物的力学参数。快速调频技术能够大幅提升数据采集效率，理想状态下可将原本数小时的测试时长缩短至一小时以内，同时获得更高密度的测试数据。

借助Chirps技术，可在维持恒温条件的前提下，在极短时间内完成恒温频率扫描。相较于传统频率扫描，调频信号的时间优势主要体现在三方面：同等频率范围下测试耗时更短；相同测试时长内覆盖更宽的频率区间；减少温度梯度设置数量。此外，还可在温度连续变化过程中同步发射调频信号，节省温度平衡耗时。

本实验采用TA仪器Discovery HR 30型流变仪开展。实验选用8mm平行板夹具，ETC炉控温，分别对聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)样品和一种胶粘剂样品，完成从玻璃化转变区间至熔融区间的温度梯度测试与温度连续变化测试。

图1

图2

图1选取了热塑性材料几个关键阶段的典型调频测试数据：玻璃态区间(100℃)、转变区间(110℃、125℃)、高弹平台区(150~170℃)，以及熔融区间的长时间恒温调频数据(180℃)。TRIOS 软件可对所有调频实验数据自动进行位移处理，生成图2中的TTS主曲线；同时本文引入传统离散频率扫描法(DFS)的实验数据作为对照。传统离散频率扫描耗时远高于快速调频技术下的测试方法，且为了能匹配快速调频测试的数据频率范围，传统方法需要在180℃以上增设更多温度梯度。高温与长时间测试会引发聚合物热降解，这一点在低频区间体现明显：离散频率扫描的曲线在此处与快速调频信号曲线出现明显偏差。

在样品发生热降解前，离散频率扫描数据与调频信号数据高度吻合。从总时长来看：快速调频信号整套实验总耗时约3500秒(不足1小时)；而同等条件下，离散频率扫描实验耗时约13700秒(接近4小时)。

离散频率扫描的实验参数：100~180℃区间以5℃为梯度，每个梯度恒温平衡5分钟；180~260℃区间以20℃为梯度。

调频信号能生成数量更多的数据点，让时温叠加的位移计算结果更加可靠。但在材料硬度极限区间(极软、极硬状态)，调频信号数据的噪声会略高于离散频率扫描——原因是离散频率扫描会经过多次恒温循环校准，而调频信号无此步骤。除去极限区间外，两种方法的数据基本一致。

图3

图3为聚苯乙烯样品分别采用离散频率扫描、快速调频扫描分别得到的位移因子对比曲线。样品从100℃(玻璃态)升温至180℃(熔融态)，位移因子从千万量级逐步降至1以下；参考温度下的位移因子定义为1。在参考温度附近，两种测试方法的位移因子几乎完全重合；远离参考温度的低温区间，两组数据出现微小偏差，这是测试误差逐步累积导致的。

图4

图5

将 “变温快速调频+长时恒温快速调频” 方案应用于聚碳酸酯样品，可得到相似的实验结果。图4、图5为聚碳酸酯样品的离散频率扫描与时温叠加调频测试对比，以及对应的位移因子对比曲线。

聚碳酸酯实验耗时：变温快速调频阶段约2000秒，220℃长时恒温快速调频阶段约1000秒，整体耗时约3000秒。

离散频率扫描实验参数：150~200℃以5℃为梯度，200~260℃以20℃为梯度，总耗时约10000秒。

该组实验中样品未出现明显热降解现象，两种方法的拟合曲线、位移因子均高度吻合，仅在远离参考温度的区间存在微小偏差，WLF方程拟合参数C₁、C₂也保持一致。

图6

图6为使用快速频率扫描技术对某种胶粘剂进行了TTS主曲线构建，该过程仅耗时3450s，约1h。

由此可见，快速调频技术(Chirps)的应用，可以在提供准确数据的同时，大幅度降低测试用时，提升测试效率。这既可以让我们看到更真实的样品表现，又可以节约宝贵的测试时间，让我们的研究快人一步！