模拟工况｜软包电池XRD变温原位检测与分析

在过去的二十年里，使用可充电锂离子电池的微电子设备变得越来越普遍。随着使用范围的扩大，对锂离子电池的可靠性、功率密度和工作条件的要求也越来越高。为了实现可靠性和一致的功率密度，制造商对生产过程中使用的原材料有适当的质量控制指标至关重要。定量相分析（QPA）提供了阴极材料相组成的完整图像——DIFFRAC.EVA和DIFFRAC.TOPAS为此提供了一个完整的解决方案，既易于使用，又可以集成到自动工作流程中。 

了解微观结构对于制造机械稳定和导电层非常重要。单晶阴极材料对传统的微观结构分析提出了特别的挑战；在DIFFRAC.TOPAS中评估“旋转扫描”数据提供了一种替代方法。对电池充电和放电的操作研究可以阐明结构-性能关系。新的软包电池加热器为这些研究增加了额外的维度，使制造商能够更好地了解其电池可以应用的环境。

理解温度对电池单元电化学性能的影响，对于理解其对应的适用范围至关重要。原位XRD软包电池变温装置，能够对温度在 -10℃到80℃范围内的软包电池进行原位X射线衍射研究。

▲原位XRD软包电池变温装置硬件配置

电化学过程有BioLogic SP-50电位计控制，该电位计完全集成在DIFFRAC.SUIT测量软件中，温度控制通过Peltier元件实现，这样可以确保不会对电化学测量产生干扰。可以持续供应干燥气体，以防止在低温测量时出现冷凝结现象。

充电循环实验可以在多个温度下进行，具体操作可通过集成在DIFFRAC.SUITE的WIZARD插件中的MTTE来完成。

研究不同温度下NMC软包电池的充放电特性，电池分别在0℃、25℃和50℃下充电，计算得出该电池的最大容量为90mAh。

由于温度对电化学的影响而导致容量的差异：

• 温度越高，化学反应相对不受动力学限制，这就意味着有更多的反应能力了。

• 温度降低导致电压下降，这是否意味着发生了不同的反应。可以通过X射线衍射来解析该实验中进行了以C/2速率（～4h）的充放电循环。

• 在固定的2θ范围内，共拍摄超过609张照片，每张照片拍摄时间为20s。

二维图表展示了结构的变化情况以及电压值（采用恒电流（CC）模式进行测量的结果）

• 在0℃时，未检测到LiC6的特征峰。

• 电池无法达到完全充电状态。

• 在低温下，无法以C/2的速率将电池完全充满电。

通过变温原位软包电池XRD检测，对了解某种组成电池使用条件有重要意义。

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