掌握禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物检测方法，保障食品安全

禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定

本方适用于鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋中QCA和MQCA的检测，方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg。

(1) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸标准储备液：由迪马科技标准品部提供(Cat.#: 48854)，浓度为100μg/mL。

(2) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为2μg/mL。

(3) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为500ng/mL。

(4) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅲ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为50ng/mL。

(5) 喹噁啉-2-羧酸-d₄和3-甲基喹噁啉-2-羧酸-d₄混合内标工作液：准确吸取适量混合内标储备液(由迪马科技标准品部提供Cat.#:48855，浓度10μg/mL)，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为200ng/mL。

(1) 称取5g样品于50mL离心管中，加入50μL混合内标工作液；

(2) 加入10mL磷酸盐缓冲液^*，涡旋混匀；

(3) 加入10mL二氯甲烷，振荡5min，8000rmp离心5min；

(4) 吸取全部上清液，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液*0.5mL，混匀待净化。

磷酸盐缓冲液^*：称取十二水合磷酸氢二钠3.58g，加入1000mL水溶解。

0.1mol/L氢氧化钠溶液^*：称取1.0g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温后，加水稀释至250mL，混匀。

ProElut^® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，弃去流出液；

(2)上样：取全部待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 0.05mol/L 氢氧化钠溶液^*，加入3mL甲醇，弃去流出液；

(4)洗脱：加入6mL 2%甲酸甲醇^*，收集所有流出液；

(5)重新溶解：40℃氮吹至0.5mL以下，用0.1%甲酸:甲醇=1:9定容至1mL，经PTFE(Cat.#:37178)滤膜过滤。

0.05mol/L氢氧化钠溶液^*：称取0.5g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温后，加水稀释至250mL，混匀。

2%甲酸甲醇^*：取2mL甲酸，加甲醇稀释至100mL，混匀。

UPLC条件

色谱柱: Endeavorsil^® C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#:87003)

流速：0.4mL/min

进样量：5μL

柱温：30℃

流动相：A: 0.5%甲酸水  B: 甲醇

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5000V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃