2026-07-08 09:51:25, DIKMA 迪马科技
食品接触材料及制品
邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的测定
参考GB 31604.30-2025《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯类化合物的测定和迁移量的测定》
随着食品接触材料安全监管趋严,GB 31604.30-2025标准的实施进一步明确了食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯(PAEs)目标物的检测要求,对检测过程中色谱柱、固相萃取小柱、标准品等核心消耗品提出了更高标准-需具备低空白、高分离度、高稳定性、低流失等特性,以应对PAEs检测中低浓度残留、基体干扰复杂、多组分同步分离等技术难点,保障检测数据的准确性与可比性。
本方法分为邻苯二甲酸酯类化合物本底含量测定和迁移量测定两部分,明确了样品前处理、仪器分析条件、结果计算、方法学参数等核心内容,适用于食品接触塑料、橡胶、涂料涂层、黏合剂等各类材料及制品中邻苯二甲酸酯类化合物的定性与定量检测,为食品接触材料的安全监管、生产质量控制以及风险评估提供可靠的技术支撑。
迪马科技参考标准GB 31604.30-2025 《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯类化合物的测定和迁移量的测定》12.2.4含油脂食品模拟物部分,重现了此方法,经乙腈提取,玻璃固相萃取柱ProElut® PSA 500mg/Silica 500mg/6mL(Cat.#: 64363G)净化,使用标准加入法外标法定量,测试了大豆油样品,回收率95.8%-107.9%,可供参考。
本方案适用于含油脂食品模拟物19种邻苯二甲酸酯迁移量的测定。
(1) 19种邻苯二甲酸酯混合标准溶液:由迪马科技标准品部提供(Cat.#:48644-5mL),目标物浓度如下表。
(2) 19种邻苯二甲酸酯混合标准中间液:吸取0.5mL混合标准溶液(以邻苯二甲酸二甲酯计200μg/mL)于10mL容量瓶中,用正己烷配制成以邻苯二甲酸二甲酯计10μg/mL的标准中间液。
大豆油
准确称取5g浸泡液于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋振荡提取10min,4000r/min离心10min,取乙腈层重复提取一次,合并提取液于烧瓶中,45℃下减压旋转蒸发至3mL,混匀待净化。
ProElut® PSA 500mg/Silica 500mg/6mL (Cat.#: 64363G)
(1) 活化:固相萃取小柱,10mL乙腈活化,弃去流出液;
(2) 上样:吸取全部浓缩提取液上样,并开始收集;
(3) 洗脱:用3mL乙腈洗脱小柱,收集流出液,合并2次流出液,45℃下减压旋转蒸发至干,加入1mL正己烷,涡旋振荡复溶,待测。
色谱柱:DM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm (Cat.#: 8221)
进样口温度:260℃
升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min;然后以5℃/min升温至280℃,保持1min,最后以20℃/min升温至300℃,保持3min
载气:氦气,恒流模式,1.0mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:6min
电子轰击电离源(EI):离子监测模式(SCAN),M/Z=35-310
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