The Beilstein Journal of Nanotechnology: 基于AFM-IR的表面增敏模式分析研究薄层PECVD SiOₓ薄膜特性

在材料科学领域，薄膜涂层技术广泛应用于包装、电子和医疗设备等领域。其中，聚丙烯（PP）基材上的硅氧化物（SiO_x）薄膜作为气体阻隔层，能有效提升材料的性能。然而，对于超薄膜层（如5nm厚度）的化学和结构分析一直面临挑战。传统的接触模式原子力显微镜红外光谱（AFM-IR）在分析此类薄膜时，常受基材信号干扰，导致信号弱或无法检测。近期，帕德博恩大学研究团队的一项研究利用Bruker Anasys nanoIR3-s系统表面增敏模式显著提高了薄膜分析的灵敏度。该研究揭示了薄膜不均匀性和生长机制，为功能性PECVD涂层的设计提供了新思路。

（The Beilstein Journal of Nanotechnology, 2024. doi: 10.3762/bjnano.15.51）

研究团队采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）方法，在聚丙烯基材上沉积5nm和50nm厚的SiO_x薄膜，使用六甲基二硅氧烷（HMDSO）作为单体，样品制备在富氧氩/氧等离子体环境中进行。薄膜厚度通过石英晶体微天平监控。核心分析工具为Bruker Anasys nanoIR3-s系统，搭配Carmina OPO激光器。采用接触模式PR-EX-nIR2-10探针进行扫描。随后切换到表面增敏模式，利用二阶共振频率（205kHz检测）和非线性频率混合（驱动频率845kHz），将探测深度限制在<10–30nm以内，避免基材干扰。此外，使用近大气压X射线光电子能谱（NAP-XPS）验证薄膜化学组成，包括O 1s、C 1s和Si 2p峰分析。

NAP-XPS结果显示，两厚度薄膜的化学组成相同，O 1s–Si 2p结合能差为429.6–429.9eV，结果表明SiO_x沉积成功。在接触模式AFM-IR下，50nm薄膜显示出清晰的Si–O–Si吸收峰（1080cm^-1），但5nm薄膜仅显示聚丙烯信号（CH₃/CH₂吸收峰1455cm^-1、1376cm^-1）。表面增敏模式显著降低了基材信号，增强了Si–O–Si峰，即使在5nm薄膜中也清晰可见。本实验揭示了薄膜沉积的不均匀性，Si–O–Si强度变化表明生长过程中的界面不均一性。

这项研究证明了表面增敏模式在AFM-IR中的优势，能有效分析超薄SiO_x薄膜，克服传统接触模式的局限。该技术对聚丙烯食品接触材料的迁移阻隔涂层开发至关重要，有助于提升食品安全和材料耐久性。未来，可扩展到其他薄膜系统，推动纳米材料表征的进步。布鲁克AFM-IR系统为多学科研究提供了强大工具。

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https://www.beilstein-journals.org/bjnano/articles/15/51

Bruker nanoir3s 纳米红外显微镜介绍：

https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/infrared-and-raman/nanoscale-infrared-spectrometers/anasys-nanoir3-s.html