食安无忧 | 带阱顶空—气相色谱质谱联用法测定酒精类食品模拟物中的环氧氯丙烷

2025-10-13 15:56:21, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

环氧氯丙烷（ECH）主要用于生产环氧树脂，还可以用于合成甘油、氯甘油、氯醇橡胶等化工产品。它对人体的危害主要通过呼吸吸入、经口摄入，反复和长时间的接触能引起肺、肝和肾损害，高浓度吸入可以导致中枢神经系统被抑制而死亡，是人类潜在的致癌物质。GB 31604.26—2016采用动态顶空—气相色谱质谱联用法测定了食品接触材料中环氧氯丙烷的迁移量，该方法的方法检出限2ppb，定量限为5ppb；而我们采用带阱顶空—气相色谱质谱联用法测定酒精类食品模拟物中的环氧氯丙烷，方法检出限可以达到0.015ppb，定量限为0.05ppb。

材料与方法

仪器

本文使用珀金埃尔默GCMS 2400与Turbomatrix Trap HS 40联用分析，及带专利的“空气毒物专用冷阱”。

试剂

环氧氯丙烷标准溶液：O₂Si，2000 mg/L；

实验用水：超纯水，经空白实验确认无干扰；

乙醇：色谱纯；Fisher。

校准曲线的配制

酒精类食品模拟物的配置：加入50 mL色谱纯乙醇于500 mL容量瓶中，然后用超纯水定容，得到10%乙醇水溶液待用。

将母标稀释成10 mg/L和1 mg/L的标准储备液待用，系列标准曲线的浓度点分别为1 ug/L、2 ug/L、5 ug/L、20 ug/L、50 ug/L、100 ug/L，其稀释过程见表1。

表1.标样的制备

分别移取5mL表1中系列标准溶液于22mL的顶空瓶中，然后密封上机待测。

实验条件

将顶空的传输线与色谱柱通过零死体积两通对接，按照表2、表3和表4设置方法参数。

表2.Trap HS 40的参数

表3.气相色谱仪及质谱仪的操作条件

GC 2400气相色谱参数

GCMS 2400质谱条件参数

表4.环氧氯丙烷的保留时间和特征离子

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结果

总离子流色谱图

根据表2、3、4的仪器运行条件，得到环氧氯丙烷总离子流色谱图，如图1所示。

图1.浓度为100 ug/L环氧氯丙烷总离子流图（点击查看大图）

标准曲线绘制

将制备好的环氧氯丙烷系列标准溶液上机测试，环氧氯丙烷的相关系数（R²）为 0.9993，其线性见图2。

图2.环氧氯丙烷的标准曲线（点击查看大图）

方法检出限、定量限、回收率和精密度

分别配置浓度为2 ug/L、20 ug/L和100 ug/L的酒精类食品模拟物，每个浓度平行测试7次，环氧氯丙烷的重现性在1.02%~3.86%，回收率在89.7%~105.1%。

空白加标0.1 ug/L的环氧氯丙烷，按信噪比 S/N≥10计算得到方法的定量限（LOQ）为0.05 ug/L；按照信噪比S/N≥3计算得到方法的检出限（LOD）为 0.015 ug/L，0.1 ug/L的峰面积重现性为 7.7%（n=10）

表5.方法重现性和回收率

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图3.0.1 ug/L环氧氯丙烷（SIR）的信噪比（点击查看大图）

总结

实验结果表明使用珀金埃尔默Trap HS 40与GCMS 2400联用测定酒精类样品中环氧氯丙烷，其方法检出限为0.015 ug/L，定量限为0.05 ug/L。本文建立的方法检出限远远低于GB 31604.26-2016中的方法检出限（环氧氯丙烷的检出限为0.002 mg/L，定量限为0.005 mg/L）。

因此本文建立的方法具有很好的准确度、精密度和检出限，该套联用设备具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

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