特色应用 | GCMSMS 结合香味数据库分析香菇加工过程中的香味变化

摘要

关键词

※香味数据库无需标准品，利用保留时间、质量色谱图和质谱图3种信息可准确、高效地定性识别香味化合物。

※香味数据库内置标准曲线，使用校正内标可自动生成半定量分析方法并给出半定量结果。

香菇起源于中国，是世界第二大菇，肉质肥厚细嫩，味道鲜美，香气独特，营养丰富，对人体健康十分有益。香菇采摘后部分会进行加工成干香菇以利于保存，在制作时香菇内部会发生一系列氧化融合， 从而转化出新的香气成分。

香气物质是香菇的重要品质指标之一，分析香菇中的香气物质种类及含量，对于品种选育、种植条件、干制加工工艺的优化都具有十分重要的意义。

本文利用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪和AOC-6000多功能自动进样器、色谱柱SH-PolarWax结合Smart Aroma Database香味数据库建立了503种香气成分的Scan分析方法。使用此方法检测了鲜香菇和加工后干香菇中的香气成分，并对检测结果进行了数据统计分析。

GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪

AOC-6000自动进样器

AOC-6000参数：

SPME Arrow：DVB/CWR/PDMS 1.10 mm

老化温度：260℃

老化时间：5min（萃取前）

老化时间：5min（萃取后）

平衡温度：80℃

平衡时间：3min

萃取时间：20min

解吸时间：3min

GC-MS/MS参数：

色谱柱：SH-PolarWax，60m×0.25 mm×0.25 μm

柱温程序：40℃（5min）_3℃/min_250°（13 min）

进样口温度：250℃

载气控制：恒线速度模式，25.5cm/s

离子源温度：200

接口温度：250℃

进样方式：分流进样

检测器电压：调谐电压 + 0.1 kV

分流比：5:1

采集模式：Scan

称取处理后的鲜香菇、干香菇样品各1g 分别放入20mL顶空瓶中，密封后按1.2条件上机分析。

岛津香味数据库（Smart Aroma Database）包括模板方法、质谱库等文件。首先使用Aroma_TQ_SHPolarWax_AART方法文件测定正构烷烃标品，通过AART功能利用保留指数和正构烷烃的保留时间自动调整503种香味化合物的保留时间。

使用岛津香味数据库中的Aroma_TQ_SH-PolarWax_Correct方法测定浓度为10 pg/mL的3种校正内标（4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10），用于调整香味化合物标准曲线，3种校正内标质量色谱图如图1所示。

使用正构烷烃数据、校正内标数据、Aroma_TQ_SH-PolarWax_Template模板方法以及香味数据库建立503种香气成分的Scan半定量采集方法，GCMS-TQ8050 NX 可利用该方法对香菇加工前后的香气成分进行筛查。图 2 为香味数据库创建方法的界面。

利用上述建立的503种香气成分筛查方法，对香菇加工前后样品进行检测，各样品TIC对比图如图3所示。

香菇加工前后检测到的香味化合物如表1所示，共计82种组分，其中酯类7种、醛类16种、酮类11种、醇类15种、烯烃类7种、酸类9种、芳烃类5种、其他化合物12种。

韦恩图（Venn Diagram）是显示元素集合重叠区域的图示，可用于统计不同比对组中所共有和独有的物质数目。使用韦恩图对检测出的82种香味化合物进行统计，其中共有组分为45种，干制后独有组分29种，如其中吡嗪类化合物的增加，赋予了干香菇焙烤味道，结果如图4所示。部分共有组分MC色谱图如图5所示。

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