热心网友仵工日常巡检一下同行的ICP-MS应用问题

ICP-MS维修的问题，请大家到厂家报修或找靠谱的第三方维修。我是洗瓶子的，不是打螺丝的。收集了以下问题分享给各位。

网友问题 01

ICP-MS求助，调谐一直过不了最近我就出现ICP-MS该优化都优化了Ce的设定值是0.025,现在都到几千几万不等了。

洗雾化室、换炬管、洗锥、采样位置、雾化器流量还是不过。请问还缺什么吗？诶，灵敏度影响的方面有很多，真不知道还有什么没考虑到的。

可能原因1: 雾化器流量设置过大，或RF功率设置过小。

上面图里的主要信息是:

Be:699 cps

In:25523 cps

Ce: 0.3 cps

CeO: 4722cps

U: 0 cps

大家记住:U与Ce容易形成UOO与CeO，不管是在ICP离子源里还是在碰撞反应池里。

当雾化器流量过大或RF过小时，ICP趋于变冷，也就是所谓冷焰:ICP-MS冷焰了解一下？

此时正一价的Ce与U几乎完全转化为氧化物形态的离子。表现为灵敏度几乎降低为0。

Be与In由于自身的化学性质，几乎不会形成氧化物，此时灵敏度的下降主要是由于电离与传输过程收到了影响。

可能原因2: QID电压设置不合理，电压vs强度结果是没有S型曲线的混乱曲线。

可能原因3: 四级杆质量轴有问题。需要在灵敏度不太异常的情况下做个mass cal进一步确认。

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网友问题 02

我在做实验上机检测过程中发现如果样品中钨和钯含量较高的话，每次测平行样中间还要插入一针清洗，不加一针清洗可能会影响，如果溶剂（5%的硝酸）不更换的话，各位大神有什么好的办法吗

第二个问题是消解过后的样品罐钨和钯残留较高，我目前采用的是消解后再只加硝酸走一遍消解程序，这样有效，但是感觉比较费时间，还有更好的办法吗？

做好ICP-MS的一个充分条件就是了解元素的性质。你的两个问题本质是一个问题:Pd与W并非硝酸体系元素。参考:ICP-MS测试中硝酸体系存在的若干问题

Pd属于盐酸体系的，而W属于氢氟酸体系的元素。二者放一起测试我觉得不容易，因为Pd的氟化物是难溶物。

而在硝酸溶液与管路里，二者都有水解风险，最终造成了你说的记忆效应与消解罐残留问题。

给几个对策: 

① 把样品中的W，Pd浓度控制到0.1-1ppb水平，二者污染很少，灵敏度很高，而记忆效应会随着浓度的下降，更大幅度得非线性下降。

你说的问题可能直接就迎刃而解了，而不需要任何试剂的增加。

② 元素分开测，该什么基体就加什么酸，如何不分开的话:0.01%水平的HF到线性里，再加百分含量盐酸试试看行不行。

③ 洗管子，我觉得不好洗的主要原因还是元素浓度太高，控制含量为上策。

再者可以用盐酸配合HF，直接走一遍消解洗干净即可。

我的观点 03: 富锶饮水机纯粹是营销产品

以上结果建议如果不是ICPOES测试的，风险较高，具体原因参考:用ICPMS居然测不准Ca？

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