新标准今日实施！赛里安带你全面解读维生素D测定新方法！

● 替代了GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”

● 标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》

● 增加了在线柱切换反相液相色谱法

● 原理：

试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取净化、浓缩后，一维液相色谱通过C₈柱将维生素D与其他杂质分离后,由柱切换阀转入二维液相色谱中,通过C₁₈柱分离维生素D₂和维生素D₃;紫外检测器检测,内标法(或外标法)定量。当试样中不含维生素D₂时,可用维生素 D₂作内标测定维生素D₃;当试样中不含维生素D₃时,可用维生素D₃作内标测定维生素D₂。否则,用外标法测定。

● 仪器：

赛里安 LC6000超高效液相色谱仪系统：

赛里安 LC6100全能四元泵

赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器

赛里安 LC6320 多功能立式柱温箱

赛里安 LC6420 双波长紫外可见检测器

赛里安 LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器

● 标准品

维生素D₂标准品：麦角钙化醇（C₂₈H₄₄O，CAS号：50-14-6），纯度≥98%

维生素D₃标准品：胆钙化醇（C₂₇H₄₄O，CAS号：67-97-0），纯度≥98%

● 色谱柱

一维色谱柱：C₈柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径5μ,或者相当者；

二维色谱柱：多环芳烃（PAH）C₁₈柱，柱长150mm,柱内径4.6mm,粒径3μm,或相当者

富集柱:C₁₈柱,柱长5 mm,柱内径 4.6 mm,粒径 4 μm,或相当者。

在线柱切换流路图：

▲ 维生素D示例色谱图

▲ 维生素A与维生素E示例色谱图