黄芪中拟除虫菊酯类农药残留量测定

适用于药材中3种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）的测定（基质为黄芪）

参考标准：《2341 农药残留量测定法 第三法》

SPE柱：月旭Welchrom^® 农残专用柱。

规格：10g/30mL；

活化：20mL石油醚（60-90℃）-乙醚（4:1），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：90mL石油醚（60-90℃）-乙醚（4:1），收集流出液；

浓缩：将上述步骤中收集到的液体于40-45℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60-90℃）3-4mL重复操作至乙醚除净，用石油醚（60-90℃）溶解并转移至5mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀后供气相色谱测定。

色谱柱：WM-5，

30.0m×0.32mm×0.25μm。

进样口温度：270℃；

检测器（ECD）温度：330℃；

载气：N_2；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：初始160℃，保持1min，10℃/min升到278℃，保持0.5min，1℃/min升到290℃，保持5min。

图1. 拟除虫菊酯类农药标准品0.1mg/L图谱

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