前言

目前，世界异戊橡胶（IR）生产所用催化剂以钛系催化剂为主，生产工艺均为传统的溶液聚合法。若IR中钛质量分数太大，会促进IR老化，影响产品质量。因此对IR中钛含量进行检测非常必要。本文采用微波消解-ICP-OES法测定IR中钛质量分数，为IR中钛质量分数的便捷检测提供思路。

1.1 主要原材料与试剂

IR，国内某公司产品；钛标准溶液，浓度为1000 mg·L-1，国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；硝酸，优级纯；盐酸，分析纯；双氧水，优级纯；国药集团化学试剂有限公司产品。

1.2 主要仪器

MASTER-16型超高压微波消解仪，8300型ICP-OES仪, 超纯水制备仪。

1.3 测试条件

ICP-OES仪功辅助气流量为0.2 L·min-1，冲洗时间为25 s，观测方式为水平，读数为2次。

1.4 微波消解处理

准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样于消解罐中，加入酸和双氧水，充分振摇混合。采用程序升温进行微波消解，升温程序为：1,150 ℃,10min，2, 200 ℃，30 min至消解结束。从消解罐中取出自然冷却试样，将消解液移入50 mL容量瓶中，用三级水定容，摇匀，待测。

2.1 消解体系

采用微波消解法处理橡胶时，常用的消解试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸等或其混合物。实验考察了4种酸类消解体系对IR的消解能力，结果见表1。从表1可以看出，硝酸/硫酸/双氧水和硝酸/氢氟酸/双氧水消解体系对试样的消解能力较好。考虑到氢氟酸对玻璃器皿有腐蚀作用，且雾化室材质对氢氟酸耐受性有一定要求，因此选择硝酸/硫酸/双氧水为作为消解体系。

表1 不同消解体系对IR的消解能力

2.2 谱线波长

选择优化的谱线对待测元素的定性和定量分析尤为重要。一般应选择响应值大、信背比小的谱线作为元素的分析谱线。选择波长为334. 940 nm的谱线作为钛元素的分析谱线。

2.3  ICP-OES仪测试条件

通过试验确定ICP-OES仪的射频功率为1300 W，雾化器流量为0.55 L·min-1，进样量为1.5 mL·min-1，等离子气体流量为10 L·min-1，在此条件下测试能够获得较大的响应值。

2.4 钛标准溶液浓度与响应值的关系

配制浓度分别为0.01，0.02，0.05，0.1，0.5， 1.2和5 mg·L-1的钛标准溶液，测试各浓度下的响应值，再以响应值为纵坐标，以钛标准溶液浓度为横坐标做标准曲线，由此得出拟合线性回归方程：

y=1036428. 4x＋12564.6，相关系数为0.9999

结果表明：钛浓度在0.01～5.0mg·L-1范围内与响应值的线性关系良好。

2.5 测试精密度

对标准溶液连续测试11次，以测试值标准偏差的3倍作检出限，经计算得到检出限为0.01 mg·L-1。取相同试样溶液平行测试10次，进行精密度试验，结果可以看出，IR中钛质量分数测试值的相对标准偏差（RSD）为1.07%（一般RSD＜5%为宜），说明本方法稳定性和重复性好，结果准确、可靠。

2.6 回收率

对已知浓度钛溶液进行加标回收率试验，结果可以看出，测试值与实际值接近，回收率为95.2%～105.3%，说明测试结果比较可靠。

通过对相关工作条件参数的优化，建立了用微波消解前处理，ICP-OES法测定IR中钛质量分数的方法。探讨消解体系、谱线波长以及ICP-OES仪射频功率、雾化气流量、进样量对钛标准溶液谱线强度的影响，得出响应值最大时测试IR中钛质量分数的最优条件。

结果表明：消解体系为硝酸/硫酸/双氧水（体积比为6/1/1），谱线波长为334.940 nm，ICP-OES仪射频功率为1300 W、雾化气流量为0.55 mL·min-1、进样量为1.5 mL·min-1、等离子气体流量为10 L·min-1时，RSD为1.07%，加标回收率为95.2％～105.3％，检测方法快速、准确、灵敏度高，满足测试IR中钛质量分数的要求。