2020-06-09 21:18:35, 安谱实验 上海安谱实验科技股份有限公司
实验背景
称取1 g饮料(精确到0.001 g)试样于玻璃试管中(加标,使最终检测浓度为20ppb),加入20 mL水,80℃水浴10 min,放冷后加入2.5mL 1%三氯乙酸水溶液,加水容量瓶定容至25 mL。若提取液浑浊,可取适量8000 r/min离心5 min,上清液待净化。
活化平衡:10ml水
上样:10 mL待净化液
淋洗:10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗涤
洗脱:20 mL无水乙醇-氨水-水(7+1+2,体积比)溶液洗脱
浓缩:收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干,用水定容至10 mL,过0.22 μm PES或PTFE针式滤器后上机检测
01
液相条件
色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*100mm,1.8um)
流动相A:时间( min) 10mM乙酸铵(%) B: 乙腈(%)=85:15
流速:0.3mL/min
柱温:35℃
进样量:5ul
02
质谱参数
离子源:ESI
扫描方式:正离子模式
检测方式:MRM
反吹干燥器温度:100℃
接口温度:320℃
雾化温度:200℃
电离电压:3500V
离子源温度:320℃
射频电压:400V
名称 | 定性离子对 (m/z) | 定量离子对 (m/z) |
匹克硫酸钠 | 438.2/183.9438.2/278.2 | 438.2/183.9 |
1.饮料基质加标谱图(20ppb)
2. 饮料基质空白谱图
3. 匹克硫酸钠标品图谱20ppb
基质 | 样品名称 | 加标回收率 | 平均值 | RSD |
饮料 | 加标1 | 104% | 107% | 5.3% |
加标2 | 111% |
采用外标法定量,本次实验饮料基质空白中未检出匹克硫酸钠。
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