蜂蜜中19种喹诺酮的检测 GBT23412-2009

蜂蜜基质：准确称取试样2g（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入5mLNaOH（0.1mol/L）溶液，涡旋至蜂蜜完全溶解。

蜂蜜基质加标：在样品中加入标准溶液（0.1ppm，100ul，使上机检测浓度为10ppb，其它操作同样品空白。

SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换 SPE 小柱 60mg/3ml

活化：3ml甲醇

平衡：3ml水

上样：全部样品溶液 

淋洗：3ml水，3ml甲醇，弃去淋洗液

洗脱：3ml甲酸：甲醇（5:95）洗脱

氮吹浓缩：收集洗脱液，在40℃下旋蒸至干，用甲醇-水（2:8）定容至1ml。过0.22um PTFE滤头后，用液相色谱质谱仪测定。

液质联用色谱仪：Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪

色谱柱：C18 1.7um 2.1*100mm

进样量：15μL

Gas Temp (°C)      350

Gas Flow (l/min)  8

Nebulizer (psi)     35

Capillary (V) 4000

Polarity  Positive

流动相梯度：

采用基质外标法定量。