PTA聚酯行业应用-CAPEL毛细管电泳仪用于检测PTA精对苯二甲酸中的杂质

我国PTA行业产能扩张明显，经过20年的快速发展，现已跃升为全球PTA第一大国。截至3月底，我国PTA总产能达到8620万吨，占到全球产能的63%左右。PTA是石化行业的终点也是化纤行业的起点，在整个产业链中起着重要作用。而PTA精对苯二甲酸工艺反应中的主要杂质为对羧基苯甲醛4 -CBA 和对甲基苯甲酸p-TOL，对聚合物的分子质量和特性黏度影响很大，4-CBA 还能使聚酯的颜色加深，其含量高低对聚酯产品质量有较大影响，因此，对石化聚酯行业来讲，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于PTA的生产及质量控制具有重要意义。

当前精对苯二甲酸PTA分析测定主要依据GB/T 30921.1-2014、ASTM7882-13/ATSM7881-13等标准方法。《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量的测定》规定采用高效液相色谱法和高效毛细管电泳法，毛细管电泳法适用于4-CBA和p-TOL的含量分别在1 mg/kg和5mg/kg以上测定，液相色谱适用于2 mg/kg和10mg/kg以上的浓度。

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量的4-CBA 和p-TOL不太容易，操作复杂 、使用成本较高、误差较大，毛细管电泳测定对苯二甲酸中的4-CBA 和p-TOL, 相对方法简便快速，较为准确，检出限也更低。而LUMEX公司研发的Capel系列毛细管电泳仪，采用常温水冷技术，操作使用和维护成本低，仪器稳定耐用，适用于PTA精对苯二甲酸生产质控和产品质检过程的日常常规分析。

1、方法原理

氨水溶液（2.5%）、氨水溶液（1:1）、1-己烷磺酸钠、十二水合磷酸氢二钠、氯化十四烷基三甲基铵（TTAC）、磷酸溶液（1:4）、氢氧化钠溶液（0.5 mol/L）、pH试纸（1-14）、对苯二甲酸（PTA）标准品、4-甲酰苯甲酸（4-CBA）标准品、对甲苯甲酸（p-TOL）标准品。

3、仪器设备

Capel205毛细管电泳仪（LUMEX鲁美科斯），配置紫外检测器；分析天平，感量0.0001g；3pH 计，精度 0.01 pH；超声波清洗器。

4、检测条件

按照4部分中的实验条件进行PTA 空白以及标准溶液的分析，PTA中不同浓度的4-CBA和p-TOL。实验检测结果如下图所示，表明此条件下空白PTA溶液中的大峰为PTA检测结果，显示并无干扰，对于4-CBA和p-TOL的分离也无干扰，两种物质分离度很好，表明使用Capel高效电泳仪能够实现很好的分离并进行定量分析。

6、实验结论

高效毛细管电泳Capel205一次同时测定精对苯二甲酸中的4-CBA 和 p-TOL, 杂质均获得较好分离，结果准确，重复性较好，能够满足精对苯二甲酸生产质控和产品质量检测常规的需求。

CAPEL系列高效毛细管电泳仪分析快速，分离效率高，操作维护简单，绿色低耗，可应用于多个行业进行定性和定量分析。成熟的仪器、优化的配置、大量的应用方法包集一体，被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳仪。在全球拥有广泛的客户群体，如BASF巴斯夫，EMPA瑞士国家联邦实验室，VEOLIA威立雅，ALS实验室等。