2025-09-08 13:52:16 LUMEX鲁美科思分析仪器
2025年8月6日,生态环境部办公厅发布《固定污染源废气颗粒态汞、气态氧化汞、气态元素汞和总汞的测定 冰浴撞击式吸收瓶采样/冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)(代替 HJ 543—2009)。HJ543新修订标准规定了测定固定污染源排放废气中汞的冰浴撞击式吸收瓶采样/冷原子吸收分光光度法,针对新出台修订HJ543标准,RA-915塞曼测汞仪一台主机切换配备固液模块,满足新修订HJ543的氯化亚锡冷原子吸收法及热裂解直接进样法,也符合HJ917及30B活性炭吸附管法,适用于固定污染源排放废气中颗粒态汞、气态氧化汞、气态元素汞和总汞的测定。
本次主要修订内容包括1)优化了方法检出限等方法特性指标;2)修订了仪器设备和样品处理要求;3)完善了质量保证和质量控制要求;4)增加了术语和定义、准确度和注意事项章节。对于原标准方法中的问题,如废气汞冷凝吸附、废气汞低温吸收不充分、普适性不足、检出限过高等问题进行了修订。
一、原HJ543及修订稿采样方式主要比对
原HJ 543-2009 未对吸收瓶进行控温,较高温度的废气会使吸收液温度上升,导致吸收液捕集气态元素汞的效率下降,废气汞低温吸收不充分。原标准中使用两个装有KMnO4/H2SO4溶液的撞击式吸收瓶,适用于酸性气体浓度较低的废气,方法的适用范围较窄,无法满足各类固定污染源废气的要求,检出限为 2.50 μg/m3,不满足超低改造后的排放烟气监测要求。新出台修订标准进一步解决上述问题,适用范围更广,有效提高普适性。采样方式主要比对如下:
二、原HJ543及修订稿分析方法比对
固定污染源废气中的气态氧化汞和气态元素汞,基本沿用原来的还原冷原子吸收的方法,在试剂上进行了优化及简化。新修订标准增加了对于颗粒态汞的分析,采用滤膜进行采样,分析时增加了使用热解分析仪直接分析的方法。直接热解方法的曲线可以采用固体或者液体标准物质,移取或称取一定量的汞标准物质至样品舟中分析。同时简化还原剂及标准溶液的配置,检出限也进一步优化。 分析方法主要比对如下:
针对新出台HJ543修订标准,RA-915测汞仪一台仪器主机选配固液模块,切换即可实现固体、液体及气体等各类样品汞浓度的快速测定,满足新修订HJ543标准氯化亚锡冷原子吸收法-气态汞测定及热裂解直接进样颗粒态汞测定方法,此外也满足HJ917及30B活性炭吸附管法,适用于固定污染源排放废气中颗粒态汞、气态氧化汞、气态元素汞和总汞的测定。此外,高频塞曼背景校正技术有效去除背景干扰,选择吸收汞蒸汽,即使废气中的水蒸气、灰尘、酸气、氯化物或其它有机物不会对分析测定造成影响,有效保证检测数据准确性。
三、实际应用案例-固定污染源废气的颗粒态汞及气态汞
塞曼测汞仪RA-915M主机搭配PYRO固体热裂解模块直接进样分析固定污染源废气中的颗粒态汞;RA-915M主机切换液体附件SF-92(手动便携进样)或LS-915(多位液体自动进样器),使用氯化亚锡还原-冷原子吸收法直接测定吸收液样品中的气态元素汞。
(一)颗粒态汞分析- 直接进样热裂解测汞仪
废气中的颗粒态汞采用滤膜进行采样,可使用RA-915M配备直接进样热裂解附件PYRO或直接进样热裂解测汞仪RA-915Lab直接进行滤膜样品的分析。
曲线可以采用固体或者液体标准物质,移取或称取一定量的汞标准物质至样品舟中,制备汞含量分别为 0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0 ng、50.0 ng 的标准系列。可使用1mg/L的汞标准溶液,分别移取0、10、20、30、40、50 μL,置于已经放置有活性炭颗粒的进样舟中,使用直接进样热裂解测汞仪(RA-915M+PYRO或RA-915Lab)进行热解分析以汞含量为横坐标,其仪器响应值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品分析:将滤膜的样品剪成小块,置于样品舟中,使用LUMEX直接进样热裂解测汞仪RA-915Lab按照分析条件设置进行直接热解分析。分析结果如下:
(二)废气中的气态氧化汞和气态元素汞-氯化亚锡还原液体测汞仪
分别使用控温的氯化钾吸收液和高锰酸钾-硫酸吸收液进行气体中不同形态汞的收集,并除去SO2和水等。使用RA-915M配备液体附件使用氯化亚锡溶液还原冷原子吸收分光光度法测定废气中的气态氧化汞和气态元素汞。
使用汞标准溶液和硝酸溶液配制成汞含量分别为 0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0 ng、50.0 ng 的汞标准系列,氯化亚锡溶液还原,可使用液体附件的单光程池,用冷原子吸收分光光度法测量。以汞含量为横坐标,其对应吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
样品分析:吸收液样品直接加入至容量为20mL的起泡器或还原装置中,使用氯化亚锡溶液对收集的氧化汞和元素汞进行还原,由空气作为载气泵入直接进样液体测汞仪RA-915W直接分析。分析结果如下:
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