Mapsweeper与TKD联用实现纳米相的鉴定

2025-05-07 18:42:57 牛津仪器科技(上海)有限公司





纳米相的识别和表征一直是极具挑战性的任务,尤其是当纳米相嵌入在具有相似结构和化学性质的基体中时,传统的分析方法往往难以胜任。今天我们将通过一篇由
Alexey Minenkov等发表在2025年的Material & Design期刊上的文章,展示牛津仪器的EBSD(电子背散射衍射)和Mapsweeper功能如何助力科学家们攻克这一难题。


本文以镀锌高强钢(galvannealed advanced high-strength steel, AHSS)为研究对象,探讨了纳米相的形成机制和结构特征。

研究方法

样品及制备:含1.49 wt% Si的第三代镀锌高强钢(AHSS),在480°C下退火120秒后会在钢/涂层界面形成富含Si的纳米沉淀物(NPs),这些沉淀相尺寸约为30-50 nm,并被Zn-Fe基体包围。使用TESCAN Amber X PFIB进行TKD样品制备。

EBSD和Mapsweeper分析
: 
在搭载有牛津仪器的Symmetry S3 EBSD的TESCAN Amber X上进行TKD数据采集并保存原始花样,电压30KV,束流1nA。使用MapSweeper功能,对样品进行相鉴定和晶粒取向分析。MapSweeper通过将采集花样与模拟的EBSD花样进行交叉相关性比较,提高了相鉴定的可靠性。

STEM-EDS:使用了搭载有牛津仪器X-MaxNEDS的JEOL JEM-2200FS TEM进行高分辨率成像,及STEM模式下的EDS元素分布分析。


部分结果

通过下图的STEM-EDS分析,确定了纳米相的化学成分比为Al0.26Fe0.49Si0.25,与AlFe2Si相最为匹配。HRTEM和快速傅里叶变换(FFT)分析进一步确认了纳米相的晶体结构与AlFe2Si的DO3型结构一致。TKD结合MapSweeper的结果与TEM结果吻合。同时,文章也指出,HRTEM,STEM-EDS和文中涉及到的旋进电子衍射(PED)需要较多的时间和精力,TKD结合后处理软件AZtecCrystal MapSweeper是一种高效且较为可靠的相鉴定及分布的分析工具,并在数据统计方面具有优势。




部分结论与研究意义


结合HRTEM,STEM-EDS,以及EBSD和Mapsweeper等分析结果,纳米相主要由AlFeSi组成,具有DO型结构,而周围的基体则是fcc结构的

ΓZn-Fe金属间化合物。这种精确的相鉴定为理解材料的微观结构与宏观性能之间的关系提供了重要依据。




参考文献


Nanophase identification via correlative transmission electron microscopy: A case study of galvannealed advanced high-strength steel - ScienceDirect

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127525001169


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