丙纤丝束及丙纤滤棒苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定气相色谱-质谱联用法

表1.目标化合物及内标物的浓度

准确称取3 g（精确到0.1 mg）的丝束或滤棒。对于丝束，以定向滤纸包裹，对于滤棒，用剪刀剪成2 cm-3 cm长的小段，放入100 mL锥形瓶中，加入50 mL正戊烷及100 µL内标溶液，然后在振荡器上以200 r/min的速率振荡萃取1 h，作为待测液，待GCMS分析。

本次实验采用了珀金埃尔默GCMS 2400（如图1所示），液体直接进样，具体实验参数如表2所示。

图1.珀金埃尔默GCMS 2400气相色谱质谱平台

表2.仪器方法参数

按照表3的方法分析溶剂空白、标准溶液及样品，图2是溶剂空白选择离子流图，可以看出溶剂在目标物出峰位置无干扰。图3是混合标准工作溶液最高浓度点 (0.1 µg/mL)的选择离子流图，可以看出各组分峰型对称，响应良好，且完全分离。表3是6种目标物和内标物的保留时间、定量离子和定性离子信息。图4是混合标准工作溶液最低浓度点(0.005 µg/mL) 的选择离子流图，图中表明最低浓度点峰响应明显，能够达到检测需求。

图2.溶剂空白总离子流图（点击查看大图）

图3.混合标准工作溶液最高浓度点 (0.1 µg/mL) 的选择离子流图（点击查看大图）

图4.混合标准工作溶液最低浓度点 (0.005 µg/mL) 的选择离子流图（点击查看大图）

表3.目标化合物保留时间及定量、定性离子表

图5是6个目标组分及1个内标物的校准曲线图，可以看出各组分线性良好，其线性相关系数均大于0.995，满足标准检测需求。

图5.目标组分和内标物的校准曲线图（点击查看大图）