珀金埃尔默QSight LC-MS/MS应对GB 23200.121-2026植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定

2026-07-14 11:57:46, 珀金埃尔默 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司


农药作为现代农业生产中不可或缺的投入品,在保障粮食安全、控制病虫害传播、提高农产品产量方面发挥着重要作用。然而,农药的不规范使用导致的残留问题已成为全球性的食品安全隐患。随着农药品种的不断更新和检测需求的日益提升,我国农药残留检测标准体系也在持续完善。2021年发布的GB 23200.121-2021首次实现了331种农药及其44个代谢物(共375种组分)的单针LC-MS/MS正负模式同时测定,标志着我国农药多残留检测技术迈入国际先进行列。2026年3月1日正式实施的GB 23200.121-2026,在此基础上进一步扩展检测范围至352种农药及其代谢物,新增21种农药及其代谢物,更改了啶虫脒等10种农药及其代谢物的方法定量限(部分降至0.002 mg/kg),并对部分农药中文名称进行了规范化修订,为食品安全监管提供了强有力的技术支撑。

珀金埃尔默基于QSight 220 LC-MS/MS平台,参照GB 23200.121-2026新标准,建立了植物源性食品中352种农药及其代谢物同时测定的方法,为食品安全检测实验室提供一套高效、可靠、符合最新国家标准要求高通量分析解决方案,可直接进行方法的转移,无需进行方法开发,大大提高分析效率,同时可获得优异的灵敏度,完全满足实验室的分析要求。



实验方法



样品处理

参考GB 23200.121-2026


仪器方法

珀金埃尔默LX50 UHPLC参数:

色谱柱:Brownlee SPP C18 100x2.1 mm,2.7 μm(货号:N9308404)

柱温:40℃

流速:0.3 mL/min

进样量:2 μL


表1.398种农残类化合物的液相色谱梯度洗脱表



质谱参数

仪器采用珀金埃尔默QSight 220三重四极杆质谱仪,离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和附录:表3。


表2.质谱离子源参数



结果与讨论


本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定352种化合物及其46种代谢物,共398个化合物,其中386种化合物采用正离子模式采集,12种化合物采用负离子模式采集。图1中展示了375种化合物的提取离子叠加谱图,图2为新增23种化合物的谱图,图3中是12个负离子化合物的提取离子叠加色谱图。经过优化色谱洗脱条件,图4展示了不同保留时间的部分农药化合物的提取离子色谱图。

图1.375种农残类化合物的MRM叠加谱图(2 ng/mL)


图2.新增23种农残类化合物的MRM叠加谱图(2 ng/mL)


图3.12种ESI-模式下采集的化合物的叠加谱图(2 ng/mL)


图4.不同流出时间的部分农药化合物的提取离子色谱图(2 ng/mL)


向下滑动查看图1-4全部内容(点击查看大图)



稀释398种化合物的混合标准溶液,制成2 ng/mL-200 ng/mL的系列校准标准溶液,并绘制标准曲线,采用外标法进行定量分析。图5为新增部分化合物的标准曲线情况,在线性范围内,线性关系均较好,相关系数R²均大于0.995。

图5.部分新增化合物的标准曲线情况(点击查看大图)



讨论

本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度可靠的LC-MS/MS实验方法测定植物源中352种农药化合物及46种代谢物,一针进样,正负切换同时检测,为植物源性基质农药化合物的测定提供了可靠的高通量检测手段,且检出限远远低于标准中的检出限要求,同时数据显示,其重复性和线性均较好,为后期高通量样品的测定提供可靠的保障。


同时该方法优化了氟苯虫酰胺的采集模式,采用负离子模式进行采集,可以得到较高的灵敏度重复性


珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的植物源性样品基质,无需清洗维护,即可完成大量样品分析,大大节省维护时间及成本。


参考文献

GB 23200.121-2026《植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》


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