2024-01-03 21:19:30, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
氯硝柳胺是一类常见的水中污染物,它是由氯、硝酸盐和有机物反应生成的一类毒性较高的化合物,它主要来自于工业废水、农田排水以及某些处理较差的饮用水源,长期饮用含氯硝柳胺的水会增加患癌症的风险,特别是肝癌和膀胱癌。因此对饮用水中氯硝柳胺含量的检测就显得尤为重要。参照GB/T 5750.9 36.2,本应用采用赛里安LC6000 UHPLC系统,搭配SCION ODS-AQ C18色谱柱和SCION 6430超高灵敏度DAD检测器,实现对氯硝柳胺的高灵敏度检测。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000超高效液相色谱仪系统:
• 集成六通道真空脱气的赛里安 LC6100四元泵
• 赛里安 LC6210 高精度、低残留自动进样器
• 赛里安 LC6320 立式柱温箱
• 赛里安 LC6430 DAD 超高灵敏度二极管阵列检测器
液相色谱条件
▼ 表1 方法参数
试剂及标准品
甲醇(HPLC级),氯硝柳胺(CAS:50-65-7)
结果
示例图谱
氯硝柳胺出峰尖锐,详见图1。
▲ 图1-1 25μg/mL氯硝柳胺示例色谱图
▲ 图1-2 氯硝柳胺等高线图
标准曲线
将氯硝柳胺标准溶液依次稀释为0.2、1.0、5.0、10、15、25μg/mL,使用外标法进行标准定量,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作外标工作曲线;氯硝柳胺响应值和浓度呈良好的线性关系,所得到的相关系数在0.9999以上,详见图2。
▲ 图2 氯硝柳胺标准曲线
重现性
取10μg/mL的标准品溶液连续进样8针,重复性结果如下所示。
▼ 表2 氯硝柳胺定性定量
结论
由实验结果可以看出,采用赛里安 LC6000 UHPLC系统,搭配SCION ODS-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和超高灵敏度DAD检测器,可以实现对氯硝柳胺的检测,同时对等高线图进行了测定,灵敏度、稳定性、线性均满足GB/T 5750.9 36.2中的需求。
01-18
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