新标准丨血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 GB/T 42430-2023的测定(HS-GC-FID法)

2024-01-16 10:21:08, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司


前言

“醉驾入刑”以来,“喝酒不开车、开车不喝酒”已经家喻户晓、深入人心。公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》(GA/T 1073-2013)标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)在进一步丰富优化该标准检测分析方法的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准,可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。

新标准明确了“双柱系统”的刚性要求,避免了因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间而导致结果可能误判的情况发生。

本应用介绍了SCION(赛里安)456i气相色谱仪搭配双FID检测器,以及全自动顶空进样器的检测方法(以下简称“血醇”)。方法中使用专业的Rtx BAC1、Rtx BAC2气相色谱柱和Rtx BAC PLUS1、Rtx BAC PLUS2气相色谱柱,搭配使用“1/16 to 0.4mm双孔石墨压环”连接方式。

实验部分

仪器配置

01

赛里安 456i气相色谱搭配FID检测器 

全自动顶空进样器

▼ 气相参数

▼ 顶空参数

试剂及标准品

8种有机物标准品:甲醇、乙醛、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、正丙醇、正丁醇

结果

示例图谱

01

血醇分离度好,出峰尖锐,详见图1。

▲ 图1 血醇示例色谱图

标准曲线

02

制备7种有机物,甲醇、乙醛、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、正丁醇准品在20-500mg/l浓度范围内的标准溶液(叔丁醇内标),所有有机物的线性关系良好,相关系数R²≥0.9992以上。详见图2与表1。

▲ 图2-1 血醇在BAC1色谱柱的标准曲线

▲ 图2-2 血醇在BAC2色谱柱的标准曲线

▲ 图2-3 血醇在BAC PLUS1色谱柱的标准曲线

▲ 图2-4 血醇在BAC PLUS2色谱柱的标准曲线

▼ 表1 血醇在BAC与PLUS色谱柱的曲线结果

重现性

03

血醇峰面积RSD%≤4.86%,(n=7,)结果详见表2。

▼ 表2-1 血醇在BAC色谱柱峰面积RSD

▼ 表2-2 血醇在BAC2色谱柱峰面积RSD

▼ 表2-3 血醇在BAC Plus1色谱柱峰面积RSD

▼ 表2-4 血醇在BAC Plus2色谱柱峰面积RSD

结论

本应用采用SCION 456i-FID气相色谱仪,结合全自动顶空进样器以及Rtx BAC1、Rtx BAC2气相色谱柱和Rtx BAC PLUS1、Rtx BAC PLUS2气相色谱柱,搭配使用“1/16 to 0.4mm双孔石墨压环”连接方式的检测方法。

此方法使用Rtx BAC系列色谱柱可在15分钟完成分析,同时完全满足国家标准(GB/T 42430-2023)《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》中的顶空-气相色谱检验方法。


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