2023-12-19 19:48:16, SCIEX SCIEX
我国是世界上兽药生产和使用大国,同时兽药残留的危害日益严重,导致了毒理作用、动物源细菌耐药性、 诱导变态反应以及环境污染等危害,因此禽、兽肉目前国家监管日趋严格。
在这样的背景下,农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号,《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019,代替农业部公告第235号中的相应部分)食品安全国家标准颁布实施。同时继2019年的部分标准之后,2022年根据《中华人民共和国食品安全法》规定,又发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准,标准已自2023年2月1日起实施。
本文采用高效液相色谱串联质谱建立了对于2021和2022年新颁布62项标准中液质标准和液质能检测的产品的44个检测标准进行了前处理和方法学验证工作,该方法的优势和特点。
1
方法全面:
覆盖了中华人民共和国农业农村部公告 第388、594号公告所有标准中所有的化合物种类,涵盖了GB 31658系列、GB 31656系列、GB 31657系列、GB 31659系列、GB 31613系列等44个标准;
2
方法灵敏度高:
所有的化合物灵敏度足以满足以上标准的限量要求;
3
紧扣标准:
所有标准基本前处理方法与标准保持一致,满足检验需求,实用性强;
4
基质分类:
按照基质进行分类整理,包含了动物源性食品、可食组织、牛奶及制品、蜂蜜及制品、动物尿液、水产等多个基质,检测过程中一个方案解决所有项目问题,高度整合方便使用。
部分标准的总离子流图:
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实验方法重复性考察:
实验分别按照前述前处理方法,选取适用的相应的空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓度,每个浓度重复6次,准确度在80%-120%之间(n=6),相对标准偏差小于5 %(部分数据表1),实验结果表明该方法具有较好的准确度以及良好的稳定性。基质加标曲线相关系数均大于r>0.995(部分线性图7),表明线性良好。该实验方法完全满足标准定量检测的要求。(部分数据表1)。
图7. 线性回归曲线
表1.部分项目回收率及重复性实验(n=6)
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本文针对农业部388、594号新颁布标准中液质标准和液质能检测的产品的44个检测标准进行了各项方法学验证,实验按照标准进行,满足标准中液质标准和液质能检测的产品的检测标准的检测要求,对于兽药检测分析具有重要的参考意义。
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