给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测

2023-12-19 18:55:17, 飞飞赛默飞色谱与质谱分析

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贺静芳刘莉

引言

宇宙很有趣，将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作为有机物中最特别的存在，可以与大多数有机物以及水互溶，因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点，在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高，除含水率要求之外，由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响，为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。

检测难点：

限量低，要求设备灵敏度高，检出限低；

有机物含量高，容易在进样系统积碳，碳分子光谱带对杂质元素造成干扰；

如果采用前处理消解的方法，程序繁琐，容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。

赛默飞iCAP™ PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。

方案亮点：

iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计，在测试NMP样品时，无需对样品进行稀释和复杂的前处理，直接进样，避免沾污；

远紫外区优异的灵敏度，NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级;

其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰，杂质元素的检出限达μg/L级；

所有元素浓度范围内线性关系良好（r²>0.999），方法测试精密度RSD<2%,样品加标回收率在85%-110%之间。

方案细节展示

氧气流量优化

在等离子体中通入氧气不但可以减少有机溶剂对炬管的积碳效应，同时可以降低C2背景对Na589.592 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致等离子体熄灭，加氧流量过少则干扰去除不彻底。本实验选择通入50ml/min的氧气来测试，试验证明既可有效减少积碳和降低C2对Na589.592 nm的干扰，又保证了等离子体的稳定性，下图为加氧50ml/min Na 元素(NMP中加标0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry图。

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仪器参数

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方法检出限和样品检测结果

实验采用半导体级别NMP溶液作为空白，进行连续11次的测量，以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。

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准确性实验

实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验：加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。

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重复性实验

实验选用NMP样品，加标量为0.1mg/L，重复进样测定7次，计算相对标准偏差均在2%以内。

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总结

赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪，测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样，等离子体依然保持稳定，样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度，且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。

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