热点应用丨赛里安LC6000超高效液相色谱仪对生活饮用水中拟除虫菊酯类农药测定

前言

FOREWORD

拟除虫菊酯类农药是一种常用的杀虫剂，广泛应用于农业生产中，用于防治农作物上的害虫。然而，由于一些不当使用和管理，拟除虫菊酯类农药在生活饮用水中的含量超出了安全标准，长期摄入会对人体健康带来潜在的危害，可能对神经系统、免疫系统和生殖系统造成损害，引发中毒症状和慢性疾病。参照GB/T 5750.9 14.2，为了确保饮用水的安全性，需要建立监测和控制措施。本应用采用赛里安 LC6000 UHPLC系统，搭配SCION ODS-AQ C18色谱柱和SCION 6430超高灵敏度DAD检测器，实现对拟除虫菊酯类农药的高灵敏度检测。

实验部分

EXPERIMENTAL PART

采用包含以下模块的赛里安LC6000超高效液相色谱仪系统：

• 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵

• SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器

• SCION LC6320 立式柱温箱

• SCION LC6430 超高灵敏度二极管阵列检测器

▼ 表1 方法参数

试剂及标准品

REAGENTS AND STANDARDS

乙腈（HPLC级）, 5种拟除虫菊酯混标

结果

RESULT

5种拟除虫菊酯混标分离度好，出峰尖锐，详见图1-1。

将5种拟除虫菊酯混标溶液依次稀释为0.01、0.02、0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L，使用外标法进行标准定量，以浓度为横坐标峰、面积为纵坐标作外标工作曲线，5种拟除虫菊酯响应值和浓度呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9993，其中氯菊酯（顺式）和氯菊酯（反式）合并用一条标曲计算。详见图2、表2。

▲ 图2 5种拟除虫菊酯标准曲线

▼ 表2 5种拟除虫菊酯混标线性结果

取5.00mg/L的标准品溶液连续进样6针，重复性结果如下所示。

▼ 表3 5种拟除虫菊酯定性定量

标准规定最低检测质量分别为：甲氰菊酯，0.3ng；氯氟氰菊酯，0.4ng；溴氰菊酯，0.6ng；氰戊菊酯，0.5ng；氯菊酯，0.4ng。本次实验线性最低点浓度为0.01mg/L，进样量为50µL，因此本次实验最低检测质量均为0.5ng。下图为0.01mg/L 浓度标准品的色谱图。

▲ 图3 5种拟除虫菊酯灵敏度

结论

CONCLUSION

由实验结果可以看出，采用赛里安 LC6000 UHPLC系统，搭配SCION ODS-AQ C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱和超高灵敏度DAD检测器，可以实现对5种拟除虫菊酯类农药的检测，同时对其特征光谱进行了测定，灵敏度、稳定性、线性均满足GB/T 5750.9 14.2中的需求。