正相色谱可以和质谱联用吗？

2023-12-14 14:22:33, 上海应用部月旭科技（上海）股份有限公司

最近小编在做一个番茄红素同分异构体的项目开发。番茄红素是一种存在于食物中的天然色素，属于类胡萝卜素。随着近年的研究，番茄红素的抗氧化、抑制突变、降低核酸损伤、减少心血管疾病及预防癌症等功能被逐渐发现，使番茄红素已经成为全世界流行的主流保健产品之一。

图1 番茄红素结构

番茄红素是一个含有13个碳-碳双键的长链脂肪烃，由于含有11个共轭双键，极易发生顺反异构化现象。由于甲基空间位阻的作用，最易发生5顺式、9顺式、13顺式、15顺式异构体。

图2 正相硅胶柱测试番茄红素样品色谱图

由于异构体特别多，购买标准品是笔不小的开销。那么为了定性，并且要减少成本开销的话，是否可以采用质谱对每个峰进行定性呢？

正相色谱又是否可以和质谱联用呢？

上网搜集相关资料，有的说离子化低不适合，有的说离子化低换用APCI源即可，又有的说正相中用正己烷做流动相，在高温高电压的APCI源处易着火。

众说纷纭。本着“自己动手，丰衣足食”的原则，小编找到一篇文献：Xia, B., Gao, Y., Ji, B. et al. Analysis of Compounds Dissolved in Nonpolar Solvents by Electrospray Ionization on Conductive Nanomaterials. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 29, 573–580 (2018).

https://doi.org/10.1007/s13361-017-1873-y文献有详细讨论正相色谱体系和质谱联用的问题。

在我们平时使用质谱时，大多数使用的是ESI源，ESI源是一种软电离方式，适用于易电离或本身带电的化合物，故常用极性溶剂如甲醇和乙腈做流动相。正相中正己烷等非极性溶剂由于导电性差和介电常数低，不适于化合物的离子化，故正相色谱很少用于ESI-MS。如果一定要使用正相色谱的ESI离子源，可以在非极性流动相中加入少量的极性溶剂增加化合物的离子化。

使用APCI源，在合理的操作条件下，正相色谱是可以使用的，主要问题也仍然是化合物离子化的问题，并不是“APCI源会着火”。

文章中还描述使用新型的导电纳米材料制成的离子源，无需在正相非极性流动相中加入极性溶剂，化合物就可以达到很高的离子化。

总结

综上，正相色谱是可以与质谱联用，但不适用于ESI离子源，如要使用正相可以考虑与带有APCI源或文章描述的新型导电纳米材料离子源的质谱联用。

作者：韩燕

排版：赵林

审核：邹天骏

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