2023-11-01 12:44:26 北京东西分析仪器有限公司
前言
水泥是一种粉状的水硬性无机胶凝材料,一般不单独使用,常用来与沙、砾接合,形成砂浆或混凝土。它加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化或者在水中硬化,并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。水泥硬化后具有很高的硬度,能承受很大的荷载,所以广泛应用于建筑物的地基、墙体、柱子、梁等结构的建造。在应用中不同元素的含量对水泥的品质产生很大的影响,因此建立水泥各种微量元素的检测方法是很必要的。
水泥中微量元素分析主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。本文根据国家标准 GBT176-2017中电感耦合等离子体原子发射光谱测定的方法,经过检测条件的优化,建立了感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水泥中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法,可供相关人员参考。
ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪;
氢氟酸;
盐酸;
水泥样品。
实验条件
样品处理
称取约0.1g样品(精确至0.0001g),放入铂皿(或聚四氟乙烯烧杯)中。用少量水湿润,加入0.5mL高氯酸,摇动使试料分散,加氢氟酸15mL,于通风橱内的电热板上加热,以防溅失。蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,加入5mL氢氟酸,继续加热至高氯酸白烟冒尽,冷却。加入4mL盐酸,加热5min,加入20mL超纯水,继续加热20min,冷却,用超纯水定量转移至100mL塑料容量瓶中。定容摇匀,过滤,待测。
PART TWO
实验结果
标准曲线
按下表配制各元素的系列标准溶液,待仪器工作稳定后,依次进样,根据浓度和吸光度,绘制标准曲线。
Fe 标准曲线
Mg 标准曲线
Ti 标准曲线
Al标准曲线
Ca标准曲线
Na标准曲线
分析结果
PART THREE
实验总结
本文建立了感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水泥中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法。参照国家标准GBT176-2017中光谱条件并进行优化,采用东西分析ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,实验结果表明,该方法操作简单、分析方便、结果准确,可以满足如产品质量控制、科研等需求,可供相关人员参考。
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