培训小结:低场核磁第34次培训

2023-10-10 10:03:12, 李文郁 苏州纽迈分析仪器股份有限公司


大家好,我是今天的小编,清华大学李文郁。磁共振实验室与纽迈合作的低场核磁培训,今天迎来了34。本期由小编本人主讲,主题为:

主题:低场核磁在水泥基材料中的理论模型及应用(一)

关键词:低场核磁,水泥基材料,弛豫,孔

水泥基材料是一类典型的、复杂的多孔材料。低场核磁既可用于测试成型试块的孔结构,又可用于追踪水化反应过程中微结构的变化,带来其他常规表征方法难以提供的信息,助力解决科学问题与工程问题。土木工程专业的同学们初次接触低场核磁方法,有一些共性的疑惑:
“我的样品是否适合测低场核磁,测了能得到什么信息?”“弛豫是什么?为什么时间可以转化成孔径?”“我的样品应该选用哪种脉冲序列?怎么调参数?”“我选的数据处理模型和参数是否正确?”“为什么我的低场核磁数据和氮吸附/压汞等数据存在偏差?”“不同设备、不同方法、不同样品测到的低场核磁数据具有可比性吗?”……而磁共振方向的同学们则可能想了解水泥基材料的特性,从而展开针对性的工作。
因此,磁共振实验室与苏州纽迈公司合作,将基于本专题展开系列培训,希望为同学们的科研工作提供思路。
本期是系列专题第一期,作为“引言”式的开篇,本期主要介绍了水泥基材料特质、低场核磁用于研究水泥基材料的独特优势,以及表征的整体思路和流程。从下一期开始,我们将针对性的进行难点攻关,敬请期待。

1)水泥基材料特点

水泥是水硬性胶凝材料,水泥粉末通过一系列物理化学反应(常称为水泥水化),形成具有多种孔隙层级的硬化浆体结构。

伴随水泥水化过程,生成晶相与非晶相的水化产物;同时也由于水的消耗和水化产物的生成,带来了多种尺度上的“孔”——矿物颗粒逐渐靠近、表面生成水化产物从而围成的毛细孔或水化产物间孔,水化产物C-S-H凝胶自身结构带来的凝胶孔与层间孔,以及有时由于含气量过高导致的气孔。
与分子筛等常见的刚性、规整多孔材料不同,水泥基材料的“孔”更像是“隙”——不均一、不规整、不稳定(可随温度、湿度、压力等发生大幅变化);更精妙的是,有些孔甚至是凝胶相结构的一部分,其微结构的演变可以影响力学性能。

2)低场核磁表征优势

由于以上特点,水泥基材料的表征,尤其是孔结构的表征,长期以来都具有一定争议。对于刚性、规整多孔材料的常规表征方法,例如气体吸附与压汞法,由于需要进行抽真空等预处理,缩减了凝胶相中的水量、影响了固有孔结构;如果采用加热的方法,也会破坏含结晶水的晶相产物,对孔结构有难以预期的影响。此外,此类表征方法会破坏样品,一次实验后无法在原样品基础上重复实验进行验证,因此常有数据稳定性和重复性方面的问题。
低场核磁以水分子中的1H为探针进行表征,因此可以大幅规避以上预处理的问题,样品制备简便;又因为是无损检测,可反复测试,重复性较好。

3)低场核磁数据信息

从低场核磁可以获得哪些信息?如何将实验结果转化成孔径尺寸?如何定性或定量解读数据?培训中,小编对弛豫时间与各信号的关联进行了简要解读。

4)常见低场核磁测试流程举例

常见的测试流程为:样品准备→设备自检(中心频率校正+寻脉宽)→CPMG测试→数据处理(反演)→解析结果。讨论环节中,许多老师与同学对数据反演模型和参数的选择提出了疑问,我们后续将针对数据处理模型的选择,安排一期培训专题。

本期内容回顾:

本期内容参考资料:

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大家是否仍有困惑,或是对培训内容有所建议?大家可将遇到的问题、期望讲解的培训主题等发在公众号对话框里,或者在下方留言。我们将根据大家的问题与讨论,计划和补充后续系列培训内容。

欢迎大家参与讨论,共同进步!



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