2023-09-01 19:54:56, 王静 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
简介
手性分离可以通过多种方式进行,其中色谱分离的方法在过去几十年中日益成熟,并且成为分析和制备手性化合物最成熟和令人信赖的工具。基于多糖的手性固定相色谱柱,例如Lux系列色谱柱,是对应异构体手性分离最常用的色谱柱种类之一,该手性固定相也经常用于制备纯化,因为在这种固定相上,从分析级别放大到制备级别非常容易。
抗炎和镇痛剂可有效治疗慢性关节炎和某些与疼痛和炎症相关的软组织疾病。艾杰尔飞诺美对相关药物在Lux多糖固定相手性色谱柱上进行了相关分析,涉及到的分离模式包括极性有机、正相和反相。分析中用到的各种药物结构如图1所示。
图1 分析中的止疼药类化合物结构
材料和方法
系统:液相色谱
检测器:UV紫外检测
色谱柱:Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4, Lux Amylose-2, 规格均为250mmx4.6mm, 5μm
流速:1mL/min
温度:室温
结果和讨论
图1中的止疼药物的手性异构体在Lux(Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4, Lux Amylose-2)多糖固定相色谱柱上的不同模式下进行了分析。在经过多种流动相进行系统筛选后,得到了最佳分离结果,相关信息见表1。
表1 止疼类药物在Lux多糖固定相上的手性分离
表中总结了所用的Lux固定相、对映体的选择性、保留时间以及每种化合物所用的等度条件等相关信息。实验中所有对映体分离都显示出大于1.1的选择性,并且均达到1.5的基线分离标准,对应异构体的保留时间在5~14分钟之间,所有分离均为30分钟内完成。对于偏碱性止疼药类分析物,分析中可以使用0.1%的二乙胺(DEA)作为添加剂,而对于酸性衍生物,可以使用0.1%FA作为添加剂。我们可以发现,分析的止疼药类化合物在Lux Cellulose-3上效果都很好,在12种分离分析中,有9种在Lux Cellulose-3上最成功。
飞诺美所有的Lux手性产品在300Bar压强下都可以保持稳定,并且可以在甲醇、乙醇、异丙醇或者乙腈条件下于SFC模式下使用。两种止疼药手性分离结果见图2。
图2 止疼药手性分离案例
结论
使用飞诺美Lux多糖固定相分析色谱柱可以成功实现对所研究的止疼类药物的手性分离。所有用到的分析产品都可以扩展到制备级别色谱柱或者相关填料产品,因此所有这些分离方案除了分析之外还都可以应用于制备级别。
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