热点应用丨药材中黄曲霉毒素M族的测定
2023-08-28 19:36:31, 天美色谱 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司
前言
黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的毒性致癌物，自然界至少存在14种以上不同的黄曲霉毒素。黄曲霉毒素B1是公认最具毒性的。黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2是黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2的代谢产物。高浓度的黄曲霉毒素可以产生急性肝坏死，导致肝硬化或肝癌。慢性接触黄曲霉毒素会增加患肝胆疾病的风险。本文参考GB 5009.24-2016中的检方法，应用SCION LC6440荧光检测器对药材饮片中黄曲霉毒素进行了分析。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统：
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC6310 柱温箱
▪ SCION LC6440 荧光检测器（超高灵敏度，水拉曼峰S/N＞3000）
液相色谱条件
样品的预处理
药材饮片样品
药材饮片样品4.0g → 加入10mL甲醇 → 漩涡混合3min → 10000r/min 离心10min → 取全部上精液（12mL）→ 加入40mL PBS缓冲液 → 获得稀释液
免疫亲和净化
全部的稀释液 → 滤液以1 滴/s流速通过免疫亲和柱 → 用10mL水以1 滴/s流速淋洗免疫亲和柱
标准样品测定示例
▲ 标准样品的色谱图(浓度：6.4μg/L)
样品的测定示例
药材饮片等样品进行测定，均未检出M族黄曲霉毒素。对药材饮片样品进行加标回收率实验，在0.2μg/kg的添加浓度下，样品中黄曲霉毒素M族的加标回收率在99.37%-101.36%。对药材饮片样品进行加标回收率实验，在0.8μg/kg的添加浓度下，样品中黄曲霉毒素M族的加标回收率在94.02%-103.29%。
▲ 叶类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 根茎类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 叶类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 根茎类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
▲ 花类饮片空白样品与添加样品的色谱重叠图
标准曲线
黄曲霉毒素M族在0.2 ~ 6.4 μg/L的浓度范围内线性关系良好，R²为0.9997。重现性良好。
重复性
（6.4μg/L 标准溶液，n=6 ）
结论
本应用介绍了黄曲霉毒素M族的检测方案，使用赛里安LC6000高效液相色谱仪（配备高灵敏度的荧光检测器）。实验结果可靠，且能够满足各项标准对于黄曲霉毒素M族检测的灵敏度要求，对根茎类、叶类样品进行了添加回收率实验分析，均得到了良好的结果。
关注公众号回复“中药方案”，可免费下载《赛里安中药饮片特色应用文集》↓
04-03 宏集科技
ICP－MS法在茶叶非金属元素分析中的应用04-03 管理员
奶茶中茶多酚含量测定方法的优化04-03 管理员
【设备更新仪器推荐】高性能全自动拉曼光谱仪——XploRA PLUS04-02 HORIBA
钙钛矿、发光材料、光电器件、电学器件、污染物去除【学术简讯24年05期】04-02 HORIBA
邀请函丨共襄2024北京国际环保展览会（CIEPEC），携手共创绿色未来04-02
赴塞上江南，启卓越之程丨2024连华科技春季技能培训大会圆满落幕04-02
智能管理 · 智慧生活 | 宏集SCADA技术线下研讨会，诚邀您参与！04-02 宏集科技
启用新一代测序化学、推出高通量流动槽，升级后的NextSeq 2000/2000-CN需要重新审视04-02 lizimo
发了Nature又发Science！全新一代10 nm空间分辨超快光谱和成像系统助力突破前沿科学04-02 Dr. Lu
JACS重要成果！超精准可调节温度控制助力钙钛矿相变的光致发光成像！04-02
使⽤Luminata提升稳定性研究效率04-02 ACD/Labs
展会预告 | 盛瀚邀您共聚青岛市分析测试学会年会系列学术报告会暨科学仪器展！04-02 SHINE
叮~基泰生物清明节放假通知，请查收！04-02 基泰生物
【内附详细日程】因科技 · 纳万物 | 2024进化发育学术论坛04-01
如何在环境监测的背景下，全面掌握三维荧光光谱？【4月16日 | 在线讲座】04-01 HORIBA
大昌华嘉开展鲁道夫（Rudolph） Autopol系列旋光仪质量服务月04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024中国油气开发技术年会暨油气开发新成果及新技术展示会04-01 大昌华嘉
邀请函 | IBQC第三届国际生物药质量大会04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024青岛市分析测试学会04-01 大昌华嘉