解决方案|GC-MS法检测锂电池电解液中有机成分

锂电池一般是由正极材料、负极材料、电解液和隔膜组成。电解液是锂电池包中的重要组成部分，其在锂电池正、负极之间起到传导电子的作用，同时也是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料在一定条件下，按一定比例配制而成的。常用的溶剂有环状碳酸酯（PC、EC）、链状碳酸酯（DEC、DMC、EMC）及羧酸酯类（MF、MA、EA、MA、MP等）。锂盐一般是LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6等。添加剂一般有成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、过充保护添加剂等。

当下锂电池的应用领域越来越广泛，如何保证获得性能优良、环境友好的锂电池，是当下研究的重要的课题。本文利用东西分析生产的GC-MS3200型气相色谱质谱联用仪建立测试锂电池电解液中有机成分分析的方法，该方法线性范围宽，线性关系良好，方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

GC-MS 3200 气相色谱质谱联用仪

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

GC-MS 3200型气相色谱质谱联用仪；

碳酸酯（EMC、DEC、PC、EC、VC）标准品；

乙腈（AN）标准品;

乙酸乙酯（色谱纯）。

实验条件

气相色谱仪条件

色谱柱：Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱；

恒流模式；

柱流量：1ml/min；

进样方式：分流进样，分流比50:1；

进样量：1μL；

进样口：260℃；

柱箱升温程序：40℃保持1min, 以20℃/min 速率升至260℃保持5min。

质谱仪条件

离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：280℃；

扫描方式：全扫描，扫描范围：（35-350）amu。

样品前处理

电解液样品用乙酸乙酯将锂电池电解液稀释至合适的倍数，直接上机即可。

PART TWO

实验结果

标样谱图

六种碳酸酯类有机溶剂混标在选择离子扫描模式下的总离子流色谱图见图1。

图1. 6种目标化合物的总离子流色谱图

1.AN 2.EMC 3.VC 4.DEC 5.EC 6.PC

标准曲线

准确称量一定量的各目标物组分标准品用乙酸乙酯溶解定容配制混标母液，将混标母液用乙酸乙酯逐级稀释至一系列浓度的标准溶液（见表2），按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定，绘制标准曲线，曲线方程见表3。

样品分析

将样品样用乙酸乙酯稀释合适的倍数，用微量注射器吸取1μL上机测定，谱图和检测结果如下。

图2  样品总离子流色谱图

PART THREE

实验总结

本文建立了GC-MS法检测锂电池电解液中有机成分含量的方法，该方法分离度好、线性范围宽，重复性好，准确度高，可以供锂电池相关产业质量控制及检测行业人员参考使用。

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