热点应用丨天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的总量的测定

2023-08-16 19:41:54, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司



前言

天麻为兰科植物天麻的干燥块茎,具有平肝息风止痛之功效,它是一味常用而较名贵的中药,临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等病症。天麻的主要成分为天麻素、天麻苷元等酚类化合物及甾醇、有机酸、多种氨基酸、多糖、核苷等,其中天麻素为主要的活性物质之一。

《中国药典》2020版第一部中天麻的含量测定参照高效液相色谱法测定,以天麻素和对羟基苯甲醇的总量计。本报告参考药典中的分析方法,应用SCION LC6410紫外检测器对天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇的总量进行了测定。


实验部分


仪器

采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
 SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
 SCION LC6310 柱温箱
 SCION LC6410 紫外检测器


液相色谱条件



样品的预处理

样品制备:粉碎成细粉,粉末过0.4mm孔径筛
提取:取本品粉末,精密称定2.000g,置50mL容量瓶中,加入稀乙醇至刻度,超声提取30min,冷却至室温
浓缩:过滤,取10 mL滤液在60°C下旋蒸浓缩至近干无醇味
溶解待分析:用乙腈-水(3:97)溶液将残渣溶解,转移至25mL容量瓶中,并用乙腈-水(3:97)溶液稀释至刻  度,摇匀,过滤,取续滤液,待分析。

标准样品测定示例


▲ 标准混合样品的色谱图 (浓度:1: 50 mg/L; 2: 25mg/L)


含量测定

对天麻的含量进行了测定,以天麻素和对羟基苯甲醇的总量计,测得本品含天麻素和对羟基苯甲醇的总量为本品干燥品的0.59%左右,符合药典的要求。并测得其日内,日间等的精密度在3.25%以下,精密度良好。


▲ 天麻的色谱图

标准曲线

天麻素和对羟基苯甲醇在一定的浓度范围内均得到了R² = 1.0000良好的线性关系。




系统适用性

进行了系统适用性实验,以标准混合溶液(50mg/L,25mg/L)为测试对象,确认了天麻素的理论塔板数,符合药典要求。



重复性

(50mg/L, 25 mg/L标准混合溶液,n=6)




结论

使用SCION LC6000-UV对天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为天麻的品质分析提供了解决方法。

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